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主题：【原创】有趣的图谱－－三种有机氯农药的交叉出峰

浏览0 回复18 电梯直达
zyl3367898
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发表于：2013/05/16 09:58:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC450气相，ECD检测器，检测器温度300度，进样口温度：260度，色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。标液：氰戊菊酯0.2ug/mL、氟氰戊菊酯0.5ug/mL、氟胺氰菊酯0.5ug/mL。出峰时间交叉重叠，各个出峰的图谱与3种混标的图谱见下图，我的问题是如何区分这三种有机氯？当样品中这三种有机氯都存在时，如何计算它的峰面积与浓度呢？



氰戊菊酯0.2ug/mL


氟胺氰菊酯0.5ug/mL





三种有机氯混标出峰图，浓度见上面图谱。
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雾非雾
mcds
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2013/5/16 10:55:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的升温程序感觉有点太简单了，才一阶，一般的说升温升温程序用三阶的分离效果要好一些。

还可以考虑用60米的柱子，换成DB-5的试试看看。
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MMYG
jl070869
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2013/5/16 11:22:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-5MS柱子都只有2个峰。
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jxxncpjczx
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2013/5/16 17:26:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温再放慢些，有点快！
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/5/16 20:19:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温试过，但同样的峰还会出现在同一时间。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2013/5/16 21:48:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不理想的地方，改变升温程序后还是同样现象？
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tiantaishan
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2013/5/16 22:16:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能完全分离的是与OV-17相同极性的色谱柱，但异构体峰不是太好；一般用DB-5相同极性的色谱柱，这几种分离只有一个重复峰，非极性的色谱柱分离效果不太好，有些是分不开的。关于同种农药的异构体由于进样口惰性情况，出峰有差异，样品在进样口会分解了。

对于分开的异构体，安捷伦的chemstation可以使用分组来计算（相当于每种异构体响应因子是一样的，一般情况下没有数量级的误差）；GC450我这是质谱同通用的软件，软件不同，也没有进行分组的操作；而且农残用安捷伦的7890A，相对熟悉一些
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/5/18 18:47:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
不理想的地方，改变升温程序后还是同样现象？


试过将升温速率降到2度/min，但还是同要现象。
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lastwish
v2757624
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2013/7/8 18:37:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气流速是多少，1ml/min？
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童话仙子
liling123436
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2013/7/8 18:47:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看着学学，大家积极提出意见啊
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hbnjzx
hbnjzx
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2013/7/9 8:10:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的话，我们单标也做不来哦
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