【求助】我的色谱图有哪些缺陷？怎么改？

shacksha

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2008/7/24 11:10:57 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正在调条件跑图谱，抽空过来看看，又有好心人给意见了，感动中。。。。。

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taofengzhen

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2008/7/24 16:57:04 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shacksha 发表:
我是新手，刚做了单糖的糖睛乙酰衍生物的气相，得到一个混合糖（6种糖）的色谱图，感觉不是很满意，各位大侠能否帮忙看下咋整才能把图弄得好点？
气相条件是：AT.FFAP的毛细管柱，FID，进样与检测器温度均是250度，柱温是180度保持1min，10度/min的速度升到200度，保持1min后再以5度/min的速度升到240度，保持20min。

图中有几个峰分不大开，而且峰宽不让人满意，怎么调整气相条件
才好看点呢？

提供一下你的柱子的规格，毛细柱，你用的流速好象太大了，

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shacksha

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2008/7/24 18:45:16 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FFAP的柱子，30m*0.32mm*0.25um

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xjtutfl

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2008/7/25 8:56:13 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shacksha 发表:
我曾试过调低升温速率，把二阶的5度/min降到3度/min，还试过把载气流速增加到90ml/min，但效果都不大好。
下面是我调高流速的谱图（其他条件都不变）

这个是调高了载气流速并降低了二阶升温速率的谱图：

敬请各位大侠指点，不胜感激！！！！

楼主能用这么高的流速？填充柱都很少用这个流速。
建议把流速设定10ml/min

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apfel001

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2008/7/25 10:54:12 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱流速太高，降低升温速率，如不行且有条件换根柱子试试

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zhx_fs_ln

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2008/7/25 14:23:08 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析条件都已经很多方法了，我的建议是在仪器条件优化比较有困难又急着出结果：手动积分一下普图，看一下结果相信会比自动积分好一些。（红线）

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254nm

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2008/7/25 16:00:30 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流比调大一点试试呢。

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Binge82

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2008/7/26 10:57:28 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

起始温度低一点。

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happy8694

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2008/7/26 13:26:16 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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robby007

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2008/7/27 13:15:57 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照原理，你的.32的柱子不能够不用分流的，如果不用分流至少得.53的柱子，流量太大，正常情况下应该是3~5mL/min，这个流量不是用皂膜来测的，是计算的，找一种样品，按照理论速率高一点，计算出峰时间，

温度的问题应该没有，10度每分不快，如果溶剂拖尾的话，初温保持时间长一点，

另外样品量太大了，设置分流，分流口测试速率位40mL/min还差不多。

GoodLuck

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