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气相色谱（GC）
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主题：【分享】气相色谱测量DMF

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huolieniao
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发表于：2008/07/25 09:03:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位兄弟姐妹：
昨天用安捷伦6890plus分析丙酮里面DMF的含量，结果进DMF标样的时候，怎么改色谱条件，都看不到DMF出峰，我的柱子是HP-5，色谱条件进样口温度250，炉温45  2min  50度/min  升高到145保留20min  检测器  FID
还请各位帮小妹分析一下，谢谢大家了
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dereky
denghong2468
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2008/7/25 9:12:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一：你可以把柱子温度设置在高温区，看有没有峰出来？
第二：能看到丙酮的峰吗？检查一下柱子有没有破裂！
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阿du
duliuhui
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2008/7/25 9:13:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进其他样品可以出峰吗？溶剂出峰吗？
先确认样品有没有打进去，比如说针的问题、进样的问题、漏气等情况。

进样后不出峰

1、        无载气
2、        进样器漏或堵
3、        色谱柱链接处严重漏气
4、        火焰熄灭
5、        没有极化电压
6、        信号线断路
7、        汽化室或柱室温度太低
8、        仪器信号值偏移太大
9、        进样垫漏气
10、        喷嘴漏气
11、        毛细管分流太大
12、        热导桥流未加
13、        电子捕获检测器进样量过大
14、        电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、        色谱柱对样品严重吸附
16、        热导桥流太低
17、        毛细管接口处断裂

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huolieniao
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2008/7/25 16:35:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢回复，进丙酮出峰正常！

问题已解决。
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chengjingbao
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2008/7/26 8:21:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huolieniao 发表:
感谢回复，进丙酮出峰正常！

问题已解决。


解决就好！能把问题如何发现和解决的情况讲一下吗?对大家以后的工作都有所借鉴！希望回馈一下。
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huolieniao
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2008/7/29 9:59:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 denghong2468 发表:
第一：你可以把柱子温度设置在高温区，看有没有峰出来？
第二：能看到丙酮的峰吗？检查一下柱子有没有破裂！
[
丙酮有出峰，但是DMF没有！后来把炉温改为120度，都有出峰，但是DMF出峰形状为前拖尾，后面是一条直线就下来，不知道为什么？
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东北虎
renzhihai
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2008/7/29 12:28:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是因为50度/分的速率太快了，完全可以改成8度/分。
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2008/7/29 15:38:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议进样口温度设置低些
180-220度即可
升温速率可以按照楼上的方法来试试
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huolieniao
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2008/7/30 16:25:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

非常感激大家的帮忙以及意见
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xkcpu
xkcpu
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2013/1/19 14:59:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huolieniao(huolieniao) 发表:
各位兄弟姐妹：
昨天用安捷伦6890plus分析丙酮里面DMF的含量，结果进DMF标样的时候，怎么改色谱条件，都看不到DMF出峰，我的柱子是HP-5，色谱条件进样口温度250，炉温45  2min  50度/min  升高到145保留20min  检测器  FID
还请各位帮小妹分析一下，谢谢大家了


你用的色谱条件是什么啊，我也要做一个原料的DMF残留，  我的条件做出来的DMF峰拖尾阿
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Ins_02f3d7b7
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2022/7/26 15:29:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，请问你们做dmf的标曲用的什么来稀释呢，谢谢
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