主题：【求助】奇怪内标法定量不准

原文由 yangguowen 发表:
我现在用岛竟ＧＣ１４－Ｃ做检测脂肪酸甲脂，内标法，进样１ul样，不分流进样，电池阀延迟时间为２分钟，各个锋型分离很好，峰分离得也很好，但是测出来结果与别人测出来差别很大，到了４％左右．请问各位大峡这是怎么回事情啊？还有就是昨天做的样和今天做的浓度差不多的样，面积居然有进一倍的差别．

原文由 yangguowen 发表:
我现在用岛竟ＧＣ１４－Ｃ做检测脂肪酸甲脂，内标法，进样１ul样，不分流进样，电池阀延迟时间为２分钟，各个锋型分离很好，峰分离得也很好，但是测出来结果与别人测出来差别很大，到了４％左右．请问各位大峡这是怎么回事情啊？还有就是昨天做的样和今天做的浓度差不多的样，面积居然有进一倍的差别．

原文由 yangguowen 发表:
我现在用岛竟ＧＣ１４－Ｃ做检测脂肪酸甲脂，内标法，进样１ul样，不分流进样，电池阀延迟时间为２分钟，各个锋型分离很好，峰分离得也很好，但是测出来结果与别人测出来差别很大，到了４％左右．请问各位大峡这是怎么回事情啊？还有就是昨天做的样和今天做的浓度差不多的样，面积居然有进一倍的差别．

原文由 gzzdgx 发表:

原文由 yangguowen 发表:
我现在用岛竟ＧＣ１４－Ｃ做检测脂肪酸甲脂，内标法，进样１ul样，不分流进样，电池阀延迟时间为２分钟，各个锋型分离很好，峰分离得也很好，但是测出来结果与别人测出来差别很大，到了４％左右．请问各位大峡这是怎么回事情啊？还有就是昨天做的样和今天做的浓度差不多的样，面积居然有进一倍的差别．

你标样重复进了几次样？样品重复进了几次？重复性怎么样？
一般情况下，只要重复性好，不可能出现大的误差的。除非你的内标物选择不当（内标物不稳定、或者是与样品的组分能发生化学反应）。

原文由 huaibeijiayuan 发表:
样品是否混合均匀。进样量是否相同。另外最好换个进样垫试试，进样时进样器最好不要插在同一个位置。

原文由 yangguowen 发表:

原文由 huaibeijiayuan 发表:
样品是否混合均匀。进样量是否相同。另外最好换个进样垫试试，进样时进样器最好不要插在同一个位置。

进样量应该都差不多吧,都是1ul,最终通过进几针来看标准物质和内标物质的峰面积比是不等的,而且相差比较大,怎么回事情啊?难道是漏气?我们领导说漏气的话,基线是不稳的,是这回事情吗?