主题:【求助】icp稳定性好,精确度高,是不是意味着准确度也会高?欢迎大家来讨论

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lubo
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  一直以为,对于基于信号比较的仪器分析,高精确度也意味着高准确度。可是最近测Si时发现,在0.5%左右的精确度下,准确度——以相对误差表示——达到了8%,百思不得其解啊,还请大家指点迷津。
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lubo
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我把具体情况贴在下面:
  仪器 热电 iCAP6300 Radial
  标液(GBW,单位uM/L):0,12.5,25,50,100
  谱线选择:251.612nm,288.158nm
  曲线拟合系数3个9
  仪器标准化之后,立即回测50uM/L的标液,13次曝光测量值rsd 0.5%左右,测量值只有46uM/L左右。我先是怀疑标液被污染了,重取了新鲜标液,重新仪器标准化(拟合系数还是3个9),再次立即回测50uM/L的标液,3次曝光RSD依然0.5%左右,测量值还是46uM/L左右。
shaweinan
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  一直以为,对于基于信号比较的仪器分析,高精确度也意味着高准确度。可是最近测Si时发现,在0.5%左右的精确度下,准确度——以相对误差表示——达到了8%,百思不得其解啊,还请大家指点迷津。


  高精密度是好的准确度的基础,也就是说好的准确度一定要有高的精密度。但由于可能存在系统误差,特别是对于原子发射光谱很容易存在光谱干扰,所以高精密度不一定就具有好的准确度。
shaweinan
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我把具体情况贴在下面:
  仪器 热电 iCAP6300 Radial
  标液(GBW,单位uM/L):0,12.5,25,50,100
  谱线选择:251.6nm,288.1nm
  曲线拟合相关系数3个9
  仪器标准化之后,立即回测50uM/L的标夜,13次曝光测量值rsd 0.5%左右,测量值只有46uM/L左右。
  我先是怀疑标液被污染了,重取了新鲜标液,重新仪器标准化(拟合系数还是3个9),再次立即回测50uM/L的标夜,3次曝光rsd依然0.5%左右,测量值还是46uM/L左右。


  很明显,你的操作存在系统误差,原因当然应该有你自己去找,我所能提供的就是看一下你的量具是否存在误差,比如移液管和容量瓶。
xfzou
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一直以为,对于基于信号比较的仪器分析,高精确度也意味着高准确度。可是最近测Si时发现,在0.5%左右的精确度下,准确度——以相对误差表示——达到了8%,百思不得其解啊,还请大家指点迷津。


樓主可能對精密度和准確度的定義概念還沒搞清楚。
精確度高只能說明重復性好,當然也有可能帶來高的准確度。
相反准確度高並不能精確度高。
精確度:多次測量結果在某一范圍內出現的頻率;
准確度:測量結果無限接近真實值的程度。
面对面想你
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精确度是仪器本身的性能而言,但是准确度就要求的太广了,影响因素太多了,就像品质管控中的4M1E样,影响因素是多方面的,包括测试人,测试环境,测试仪器,测试过程等等。
eupo
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唐伯猫点蚊香
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1标准溶液可能有问题.
2基体不匹配.
3存在干扰.
用和样品相近的标样进行检查.
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飘尘
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同志们 精确度是不是就是精密度?
还有你们看 楼主说 走完标马上回测标液 就 已经是这样了

1  他用 的是同一个标液
2  他的 精密度合格
3  我们不谈他的准确度是不是好,假设准确度很差偏出很远
4  走标液和回测是同一个标液,如果精密度好的话两次强度应该会很接近。
5  为什么结果却是相差很远?
cps_perfect
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我把具体情况贴在下面:
  仪器 热电 iCAP6300 Radial
  标液(GBW,单位uM/L):0,12.5,25,50,100
  谱线选择:251.6nm,288.1nm
  曲线拟合相关系数3个9
  仪器标准化之后,立即回测50uM/L的标夜,13次曝光测量值rsd 0.5%左右,测量值只有46uM/L左右。
  我先是怀疑标液被污染了,重取了新鲜标液,重新仪器标准化(拟合系数还是3个9),再次立即回测50uM/L的标夜,3次曝光rsd依然0.5%左右,测量值还是46uM/L左右。


  很明显,你的操作存在系统误差,原因当然应该有你自己去找,我所能提供的就是看一下你的量具是否存在误差,比如移液管和容量瓶。
ICP测试的准确度主要受样品的前处理影响, 仪器只要正确的标准化后,仪器对准确度的影响很小,所以精密度好,准确度不一定好,因为前处理可能存在人员操作误差,试剂污染,设备没有正确标准化,操作方法不正确,以及标准溶液的浓度,还有量具的准确度都会影响到测试的准确度.
zhanghu19740705
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我把具体情况贴在下面:
  仪器 热电 iCAP6300 Radial
  标液(GBW,单位uM/L):0,12.5,25,50,100
  谱线选择:251.612nm,288.158nm
  曲线拟合系数3个9
  仪器标准化之后,立即回测50uM/L的标夜,13次曝光测量值rsd 0.5%左右,测量值只有46uM/L左右我先是怀疑标液被污染了,重取了新鲜标夜,重新仪器标准化(拟合系数还是3个9),再次立即回测50uM/L的标夜,3次曝光rsd依然0.5%左右,测量值还是46uM/L左右。

  251.612nm,288.158nm两条谱线回测值都一样吗?据我所知,精确度是衡量仪器重现性的,准确度要考虑仪器回收率,热电 iCAP6300回收率差是3%, 即假定标液含量100%,测量值可以为97%或103%,基体干扰少的谱线回收率也小,你在查查热电 iCAP6300 Si的检测上限,我用的也是热电6300,这个问题也困扰了我很久。
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