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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】征集AgilentGC进样口故障及解决方法,期待大家分享讨论!

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watericecat
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2008/10/22 22:39:10 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号:安捷伦6890 plus
进样口类型:PTV
故障:漏气

排除过程：ptv内无隔垫，就一个黑色的小小的密封圈，一般都是这里老化造成漏气。处理这个密封圈即可。

解决方案:方法一，更换ptv内一个小小的黑色密封圈，优点是更换过马上就不漏气了，缺点是这么个小东西订货价要1000左右，贵的要死。
方法二：把这个小密封圈拆掉，丙酮清洗一下，再装回去，用手在安装的轴上转几圈，一般也就不会再漏气了，时间久了再次重复此过程即可^_^

建议:建议用方法二，资金充足的建议用方法一^_^
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/10/25 18:52:28 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号:安捷伦6890
进样口类型:分流不分流进样口
故障:进一针标准品，没有峰出现。
排除过程:仪器前两天做样是正常的，而检测器点火后有信号，问题应该出在进样口或色谱柱上。从进样器开始检查，结果发现进样口隔垫有一个明显的针眼，已经不能密封了。
解决方案:更换一个隔垫，立马正常。呵呵。
建议:在分析样品之前应该检查系统耗材，尤其在分析大批样品之前和完成以后，要好好维护一下仪器。
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戈壁明珠
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2008/10/25 19:04:44 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号:安捷伦6890
进样口类型:分流不分流进样口
故障:溶剂峰拖尾严重，标准品的峰高比例不对（和正常时相比）。
排除过程:咨询安捷伦工程师，说是色谱柱在进样口安装的位置不正确或载气流路中有碎屑。卸下柱子，发现柱子伸出过长，超过6mm。
解决方案:正确安装柱。
建议:不要马虎，平时认为石墨垫卡的紧，不会松动，结果就出问题了。
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guozhongqiang
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2008/10/25 19:05:16 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
仪器型号:6890N

进样口类型:分流不分流进样口

故障:做食品的农残分析，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等拖尾，灵敏度低。
排除过程:去除衬管内玻璃毛，出峰面积增加，但仍低；清洗衬管和分流平板，有改善；最后截掉进样口端色谱柱30cm，问题最终解决，能看到0.01ppm以上组分的出峰。

解决方案:由于上述几种物质容易分解，做农残不能用带玻璃棉的衬管，并要经常做进样口维护。

建议:要经常清洗进样口，否则只能一段一段去截色谱柱了！


  对你排除故障的过程还是赞成的。但是做农残不能用带玻璃棉的衬管，我觉得值得商榷。若不用玻璃毛，你的柱子就脏的特别快，不得不截去。否则样品裂解严重。现在有农残级的玻璃毛，惰性特别好。可以解决问题。普通玻璃毛不好用就是因为惰性不够，或者您的玻璃毛断了的较多。
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戈壁明珠
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2008/10/25 19:17:52 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号:安捷伦6890
进样口类型:分流不分流进样口
故障:出大峰后基线变化很大。
排除过程:既然出峰正常排除检测器和色谱柱的分离问题。应该是从隔垫到进样口色谱柱头的问题。逐个检查，更换隔垫，衬管、色谱柱重新安装。问题解决。
解决方案:正确安装进样口部件。

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guozhongqiang
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2008/10/25 19:19:49 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xjtutfl 发表:
不论是哪个厂家的GC,一般故障率最高还是进样口,大家在实际工作中会碰到很多进样口的问题,希望大家能拿出来分享.

悬赏规则:
1.本帖不支持顶、学习、路过之类无意义内容
2.在该帖下面提进样口相关问题,并能在7日内及时回帖  +2分
3.给提问者提供好建议    +5^10分
4.分享故障及解决方案  +10分 

回答问题时建议使用"引用并回复"

分享使用如下格式:
仪器型号:***
进样口类型:***
故障:....
排除过程:...
解决方案:...
建议:...

谢谢大家,希望可以一起分享,一起快乐,一起进步!



我使用的仪器是VARIAN4000MS/MS，主要用于ROHS阻燃剂的测试。
进样口1177型号。选用SPLIT/SPLITNESS模式。
故障：1-9溴BDE正常，10溴1ppm没有任何相应。
解决过程：洗进样口，换隔垫，进样管，割柱头，洗阱。均没有效果。再次从头开始维护的的时候，用棉签用力擦洗进样口，恢复正常。
建议：离子阱质朴灵敏度较高。维护的时候还是要注重气象部分的维护。
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戈壁明珠
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2008/10/25 19:23:44 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号:安捷伦6890
进样口类型:分流不分流进样口
故障:混标分离不开，毒死蜱和对硫磷不能完全分离。
排除过程:仪器正常时可以分开，应该是进样口或色谱柱的污染造成的。取出衬管，发现已经很脏了，做了清洗，换了玻璃棉。色谱柱也截去一二十厘米。出峰就正常了。
建议：正确维护保养仪器是必要的。衬管勤清洗或更换。
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戈壁明珠
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2008/10/25 19:27:16 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guozhongqiang 发表:
原文由 guohua 发表:
仪器型号:6890N

进样口类型:分流不分流进样口

故障:做食品的农残分析，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等拖尾，灵敏度低。
排除过程:去除衬管内玻璃毛，出峰面积增加，但仍低；清洗衬管和分流平板，有改善；最后截掉进样口端色谱柱30cm，问题最终解决，能看到0.01ppm以上组分的出峰。

解决方案:由于上述几种物质容易分解，做农残不能用带玻璃棉的衬管，并要经常做进样口维护。

建议:要经常清洗进样口，否则只能一段一段去截色谱柱了！


  对你排除故障的过程还是赞成的。但是做农残不能用带玻璃棉的衬管，我觉得值得商榷。若不用玻璃毛，你的柱子就脏的特别快，不得不截去。否则样品裂解严重。现在有农残级的玻璃毛，惰性特别好。可以解决问题。普通玻璃毛不好用就是因为惰性不够，或者您的玻璃毛断了的较多。

玻璃棉可以用的，既可以保护柱子，又能保证样品更好的汽化。可是污染时影响分析，因此要经常更换。当然装预柱也是保护色谱柱的好方法。
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