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主题：【求助】生物碱液相方法求助

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chenjiexuesong
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发表于：2008/07/29 09:55:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要检生物碱“R）-3-羧基-2羟基-N，N，N-三甲基-1-丙胺氢氧化物，内盐”结构式附后。查到相关资料柱子：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：甲醇：0.05M磷酸盐缓冲液：庚烷磺酸钠，比例有所不同98ml：2ml：0.054g；90：10：0.06；82：18：0.4 。试过之后都不好，峰不对称，峰面积小等，就其结构麻烦高人指点！！!


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2008/7/29 10:59:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是柱子的选择
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水管修理工
dm63478700
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2008/7/29 11:12:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图拿来看看，都用上离子对试剂了，极性还那么小干嘛
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chenjiexuesong
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2008/7/29 14:06:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


图形大概就是这样的，
保留时间  5.23min
类型      BB
峰宽      0.180min
峰面积    459.176
峰面积    100.000%
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happy王子矜
wangzijin
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2008/7/29 15:48:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就图来看还凑合，估计你换根色谱柱会好点，你现在用的什么牌子的柱子？填料说下
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Easy-Boy
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2008/7/29 21:52:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看上去估计就这样子了。除非更换流动相，那很麻烦的。
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SuDaToKo
kikiboy
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2008/7/30 8:26:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenjiexuesong 发表:


图形大概就是这样的，
保留时间  5.23min
类型      BB
峰宽      0.180min
峰面积    459.176
峰面积    100.000%


出峰是不是早了点？换别的柱子试试
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tigertooth
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2008/7/30 20:08:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的C18柱不适合分离碱性物质，拖尾是很正常的。我认识的一个朋友分离乌头碱用的是HYPERSIL BDS柱，效果还可以。你也可以问问其他公司的产品，有不少都是针对碱性化合物的。
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chenjiexuesong
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2008/7/31 10:58:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的帮助，我准备要换氰基柱试试
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SuDaToKo
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2008/8/3 21:22:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tigertooth 发表:
一般的C18柱不适合分离碱性物质，拖尾是很正常的。我认识的一个朋友分离乌头碱用的是HYPERSIL BDS柱，效果还可以。你也可以问问其他公司的产品，有不少都是针对碱性化合物的。

同意,有很多专门针对碱性物质的柱子
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chenjiexuesong
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2008/9/24 8:36:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰基柱试过，杂质峰和溶剂峰分不开，也不行。
用氨基柱也试过，用流动相冲柱子，冲了6个多小时基线也冲不平。
现在正试用着极限提供的柱子，不知道结果如何呢。
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