主题：【求助】如何用ICP做定性分析？

B）    地质样品
地质样品中最常见的是矿石、土壤、水系沉积物等，其成份是各种矿物的混合物。有人采用HF/ HClO4来分解样品，测定其痕量元素。HF溶样的作用主要是“打开”矿样中的硅酸盐，使Si成为SiF4蒸发，这样就不能测定Si元素，但大大降低了试液中的TDS，这对测定痕量元素是很有利的，但是用HF/ HClO4来分解样品对样品中的氧化矿、硫化矿则不能有效地溶解。在我们长期的工作中采用了将HCl、HNO3、HF和HClO3依次加入的方法来分解样品，是比较合理实用的。下面介绍具体操作方法。
a)    测定通常元素的样品
I.    称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50mlPTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20—30分钟。
II.    在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。
III.    在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4，盖上PTFE表面皿，加热分解1—2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。
IV.    在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。
V.    立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
讨论：
I.    用酸分解的优点是：操作简便；大量的硅被除去，与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解，需用碱熔方法与以熔样。
II.    样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份，可以将残渣过滤，将滤纸（定量滤低）与残渣一起放入一小坩埚中，干燥，灰化（500-600℃），冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH,（Na2O2、NaOH用量尽量少），马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。注意，如有这一步骤，上述操作方法（IV）应将两种溶液合并后再定容。此时，测定用标准溶液应加入碱熔相当的NaCl来匹配。
III.    此分解样品的方法不能用来分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素，因为它们的氯化物将会挥发。
IV.    用分解样品时，Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。
V.    样品中有机物稍高时，可以在操作方法（III）处再滴加数滴HClO4,加热使白烟冒尽。
VI.    用HF/ HClO4分解样品，用HCl浸取，移入容量瓶定容后，应立刻转移入塑料瓶中储存，以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。

测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品
这类元素在分解过程中易成氯化物挥发，主要用王水来分解。
I.    称取0.5—1.0g样品于50ml比色管中（样品为自然空气风干）。
II.    加入10—50ml新配制的（1+1）王水。
III.    放入沸水浴中摇碎样品，加热煮沸1小时，在此过程中，需要经常摇动。
IV.    取下冷却，用水加至刻度，备用。
测量Se、Te时，可采用HNO3、HF、HClO4溶解样品。

谢谢你的帮忙，我向知道这样子处理样品就可以直接上机做定性分析了吗？我是新手，刚接触ICP不久，请大家见谅！

　　将样品处理成溶液后就可以用ICP进行测定了。做定性分析时是先拍摄谱图，然后去找谱线。一般每种元素能够找到3条不被干扰的灵敏线就可确认其存在。

原文由 shaweinan 发表:

　　将样品处理成溶液后就可以用ICP进行测定了。做定性分析时是先拍摄谱图，然后去找谱线。一般每种元素能够找到3条不被干扰的灵敏线就可确认其存在。

谢谢你，但是有很多样品酸都没有办法溶解完全，还要进行碱溶吗？

很多样品常压条件下不能为酸（湿法）所溶解，例如刚玉、铬铁矿、锆石等等，这时就需要用碱融（干法），但碱融时就要考虑到TDS与样品中被测元素含量的关系。采用密闭罐增压（湿法）溶样的方法，可以解决很大部分需用碱融的样品的分解。

谢谢,很有用,平时公司来的地质样品做起来都没条理性呢.

谢谢大家的帮助