主题:【讨论】—农药残留检测实验中“提取效率”的问题

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农药残留检测实验中提取效率的问题讨论
目前的农残检测中,针对固体、半固体样品中目标物的提取方法有很多(如索氏提取法、ASE、MAE、SFE、超声波提取、亚临界水提取,还有一些如SPME等等),这些方法最主要的目的是将农药残留物从样品提取、分离出来(还有同提物)。这就会考虑到提取效率的问题,这个帖子主要是讨论一下如何能简单、可靠的确定某种方法的提取效率?

虽然一般在开发新的提取方法时,都会索氏提取比较提取效率;但是在样品中农药残留部分有些会与之结合比较牢固,即轭合态或结合态农药,这时的提取会比较困难一些。

关于结合态农药的文献题录:
结合态农药残留及其环境毒理研究进展(综述)-谢显传 王冬生
土壤结合态农药残留生物有效性研究进展-汪立刚;蒋新
农药的轭合与结合态残留-黄欣 樊德方
土壤中结合残留农药的研究方法-郭江峰 孙锦荷
农药的结合残留及其环境意义-单正军
土壤中结合残留态农药的生态环境效应-红建 蒋新















推荐答案:pingguwu回复于2008/08/03
斑主的讨论内容很到位,且面很广,本人在农药、兽药方面对提取效率,不仅仅是提取效率,应该是方法的回收率这样考虑的。1、做空白加标,2、做阳性样品加标,后者比较能够反映真实情况,因此我建议大家在实际样品检测中保留一些农药、兽药的阳性标本(我这儿有很多含农药的蔬菜、茶叶,含兴奋剂的肉、肝等等),以及一些质控样品,供方法学研究、样品检测质控用。对金属元素测定也同样。
补充答案:

雾非雾回复于2008/08/04

个人认为回收率是评价方法的可行性,在确实可行的基础应当考虑时间效率、经济效率。

mahuafeng回复于2008/08/06



本人认为你这只是分析过程中的质量控制,这并不是提取效率,如果样里面的目标分析物实际上是100PPM那里分析出来的结果是20PPM,那你也不知道呀,

做空白控制你的试剂及前处理过程中有没有受到一些器皿的污染,

做平行样是控制你的一个重复性跟一个处理的稳定性。

基体加标主要是控制前处理过程中有无目标物的损失,
如果你的方法不能将目标物从样品中萃取出你也不知道呀,你做上面的动作也没办法呀,最好的方法就是分析标准样品,如果已知一个浓度的样品。然后去分析它,如果是准的或是在可接受的范围那就OK,如果你的标准品浓度是100PPM那里分析出来的浓度是20PPM,原因是萃取不出来,而不是分析过程中有损失。你做回收率的时候你一样可以达到85%以上,因为他不会影响你回收率的。

shisheng2008回复于2008/08/15

农残提取效率个人认为应该考虑以下步骤:
1.方法添加回收率是必须做的,这是就像上面几位楼主提到的,是质量控制步骤,也就是验证提取方法损失率在在接受范围内。
2.索式方法是经典的提取方法,故也是验证其他简便提取方法是否可行的一个重要途径。
3.经济上,当然能用便宜或少量的试剂(或耗材)代替昂贵或大量的试剂(或耗材)是最好。
4.提取步骤(包括净化步骤),在不影响检测的情况下,当然对仪器的维护上也应考虑在内,能简化的最好简化。

戈壁明珠回复于2008/09/18

方法的提取效率需要知道被测物在样品中的真实含量,而要知道这个真实含量必须选择一种合适的方法来检测,可这种合适的方法的提去效率又怎么保证,感觉这像是循环论证,实在很难办。
  索氏抽提作为经典方法有较高的提取效率,但是对不同的样品、不同的提取条件(溶剂、温度、次数、体积、时间)、不同的人员操作都有很大差异。而这种操作也很难通过实验室间能力验证来保证准确性,因为涉及的因素太多了。除非国家部门组织这种能力验证并规定某种测定条件下的提去效率做标准。
  提取效率应该通过检测才能知道,可是如果提取出来但是在后处理过程中有损失掉怎么办,必须有回收率来监控操作过程。有没有可能找一种干净的基质,不含有农残,然后做添加回收,这时候回收率能看做提取效率吗?

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pingguwu
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斑主的讨论内容很到位,且面很广,本人在农药、兽药方面对提取效率,不仅仅是提取效率,应该是方法的回收率这样考虑的。1、做空白加标,2、做阳性样品加标,后者比较能够反映真实情况,因此我建议大家在实际样品检测中保留一些农药、兽药的阳性标本(我这儿有很多含农药的蔬菜、茶叶,含兴奋剂的肉、肝等等),以及一些质控样品,供方法学研究、样品检测质控用。对金属元素测定也同样。
雾非雾
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如何能简单、可靠的确定某种方法的提取效率?
我想评价一种农残提取方法的提取效率,首先要对提取方法有一个综合的评价,一个高效的提取方法我想应当是步骤不能太复杂,所用的器具,设备也不能太多或太昂贵(贵了只适合科研,不适合工业大生产),水电气、溶剂的消耗要尽可能地少,也就是成本要低,提取方法对操作人员友好,对环境友好,然后就是对农药残留的提取效率要高,这一点是最重要的。所以真正要开发一个成熟高效的方法是一件很费力费时的事。做好不容易。
不过在实际工作中一般都是参考别人的成熟经验,结合自己的实际进行开发,这样许多问题就简化了。最主要的就是解决对农残的提取效率,在保证提取效率的基础上,再考虑简化方法,节约成本,降低危害。
确定方法的提取效率现在一般常用的方法就是首先从添加回收率入手,通过对不同复杂程度基底高中低限添加浓度进行添加回收,在多种农药多批次的基础上通过数理统计对稳定性,可靠性进行评价,可以基本确定该提取方法对农残的提取效率,再加上收集含农药真实样品的检验对比和实验室互校就可以把该方法对农残的提取效率确定下来。
czh1030
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请问各位大侠,有没有好的办法来研究提取效率呀?样品加标可以不呀?还有空白基质加标
YIQIFENXI
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zhs198069
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一般情况下,就是做空白、基体加标、还有平行样品了吧
雾非雾
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相对来说基质的影响比较复杂,空白加标回收反映的情况不够全面,因为方法是用于提取基底里的农药残留。
realtiger
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个人认为,
一般情况下一种方法的回收率=方法的提取效率+净化过程损失率+基质效应
当经过考察,从回收率中排除掉后两种,就是提取效率了。当然应该用较大量的实验数据来说明
sharkwein
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是否用回收率指标来确定就可以了?
效率包括时间效率、经济效率吗?
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个人认为回收率是评价方法的可行性,在确实可行的基础应当考虑时间效率、经济效率。
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原文由 wangyu68 发表:买标准物质做提取效率可行吗?

这种方法在无机元素分析中是最常用的,但是在农药残留中却不是很适用(是可以用的),主要是无机分析检测的手段相对来说要多一些,目标物的种类相比于农药种类相对少的多;而且无机标准物质的种类很全也很多。对农药残留来说,标准物质也有,但是种类较少、包含的目标物较少、价格也很贵,这些都是使用目标物的标准物质的掣肘。
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