主题:【讨论】—农药残留检测实验中“提取效率”的问题

浏览0 回复31 电梯直达
我在故我思
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原文由 sharkwein 发表:是否用回收率指标来确定就可以了?
效率包括时间效率、经济效率吗?

这个当然得考虑除了方法本身之外的效率,如ASE在时间上就是高效率的。只要在这些各种效率之间找到一个平衡点就行了。
唐寅
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提取效率确实是个问题,我们在做方法验证时,往往只做添加回收试验,这并不能代表完全能够提取.
chenping18
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对!大家注意::
    添加回收试验不能得到提取率,只能得到添加的化合物在操作过程中损失的百分率。
mahuafeng
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本人认为你所说的加标只能证明在萃取过程中有没有损失和交叉的污染,不能证明一定能够将样品里面的目标物萃取出来,如果不能将样品里面 的目标物提取出来的话,一样不会影响回收率的,因为你也可以用空白样品做回收率嘛。

原文由 pingguwu 发表:
斑主的讨论内容很到位,且面很广,本人在农药、兽药方面对提取效率,不仅仅是提取效率,应该是方法的回收率这样考虑的。1、做空白加标,2、做阳性样品加标,后者比较能够反映真实情况,因此我建议大家在实际样品检测中保留一些农药、兽药的阳性标本(我这儿有很多含农药的蔬菜、茶叶,含兴奋剂的肉、肝等等),以及一些质控样品,供方法学研究、样品检测质控用。对金属元素测定也同样。
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2013/4/26 11:09:35 Last edit by mcds
mahuafeng
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原文由 zhs198069 发表:
一般情况下,就是做空白、基体加标、还有平行样品了吧


本人认为你这只是分析过程中的质量控制,这并不是提取效率,如果样里面的目标分析物实际上是100PPM那里分析出来的结果是20PPM,那你也不知道呀,

做空白控制你的试剂及前处理过程中有没有受到一些器皿的污染,

做平行样是控制你的一个重复性跟一个处理的稳定性。

基体加标主要是控制前处理过程中有无目标物的损失,
如果你的方法不能将目标物从样品中萃取出你也不知道呀,你做上面的动作也没办法呀,最好的方法就是分析标准样品,如果已知一个浓度的样品。然后去分析它,如果是准的或是在可接受的范围那就OK,如果你的标准品浓度是100PPM那里分析出来的浓度是20PPM,原因是萃取不出来,而不是分析过程中有损失。你做回收率的时候你一样可以达到85%以上,因为他不会影响你回收率的。
我在故我思
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原文由 zhs198069 发表:一般情况下,就是做空白、基体加标、还有平行样品了吧

你好!这个问题已经说过了,如果单单做空白、基质加标是不能测定提取效率的。因为实际样品中的含量是未知的。
我在故我思
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原文由 realtiger 发表:个人认为,一般情况下一种方法的回收率=方法的提取效率+净化过程损失率+基质效应
当经过考察,从回收率中排除掉后两种,就是提取效率了。当然应该用较大量的实验数据来说明

这种计算方法是不能有效的得出提取效率的,因为添加的是已知量,而目标物在土壤中的含量是未知的。
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我在故我思
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原文由 watericecat 发表:开发的新方法还是跟索式抽提对比吧。

是的,只是认为索氏提取的效率是最好的,但是实际的情况却没有考虑过。
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原文由 hotdoglet 发表:
原文由 watericecat 发表:开发的新方法还是跟索式抽提对比吧。

是的,只是认为索氏提取的效率是最好的,但是实际的情况却没有考虑过。


没错,索氏抽提太麻烦,一般都是用回收率来判定好不好,呵呵。
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