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主题：【讨论】—农药残留检测实验中“提取效率”的问题

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shisheng2008
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2008/8/15 23:11:35 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残提取效率个人认为应该考虑以下步骤：
1.方法添加回收率是必须做的，这是就像上面几位楼主提到的，是质量控制步骤，也就是验证提取方法损失率在在接受范围内。
2.索式方法是经典的提取方法，故也是验证其他简便提取方法是否可行的一个重要途径。
3.经济上，当然能用便宜或少量的试剂（或耗材）代替昂贵或大量的试剂（或耗材）是最好。
4.提取步骤（包括净化步骤），在不影响检测的情况下，当然对仪器的维护上也应考虑在内，能简化的最好简化。
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Mr.melone
zhzhgy
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2008/8/20 14:35:15 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
索氏提取法有时太慢，如果农药很稳定的话，不妨考虑一下用微波消解。
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zhangbin920
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2008/8/22 9:39:42 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前做试验的方法，索氏抽提前在样品中加入内标，前处理完成后用RECOVERY定量样品，最后进样检测，当然还要做空白比对。
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curtisszh
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2008/8/24 18:44:50 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人观点：提取效率的高低与提取目标物的溶剂关系密切，可以通过改变提取环境加强，改变温度，改变酸度，都可以用来试验
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我在故我思
hotdoglet
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2008/8/29 19:17:15 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangbin920 发表:我以前做试验的方法，索氏抽提前在样品中加入内标，前处理完成后用RECOVERY定量样品，最后进样检测，当然还要做空白比对。

这种方法可以在消除一部分误差，但是对于提取效率来说是不起作用的。简单的说，加入内标物质只能对样品中提取出来的目标物质进行校正。
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我在故我思
hotdoglet
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2008/8/29 19:19:38 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 curtisszh 发表:个人观点：提取效率的高低与提取目标物的溶剂关系密切，可以通过改变提取环境加强，改变温度，改变酸度，都可以用来试验

决定提取效率的主要因素就是提取方法，这包括了提取的方式、选择的溶剂、提取条件等。但是包括索氏提取也好，主要的难点是如何界定样品中的目标物实际含量。
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/9/8 23:35:46 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是做回收实验吧，应该在样品里做添加回收，同时考虑到基质效应，最好用基质标来校正，尤其在做兽残的时候，基质效应非常明显。
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青橄榄
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2008/9/13 9:50:36 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 curtisszh 发表:个人观点：提取效率的高低与提取目标物的溶剂关系密切，可以通过改变提取环境加强，改变温度，改变酸度，都可以用来试验

决定提取效率的主要因素就是提取方法，这包括了提取的方式、选择的溶剂、提取条件等。但是包括索氏提取也好，主要的难点是如何界定样品中的目标物实际含量。

界定实际含量确实是难点，刚刚遇到此类问题，我们改变酸度，含量差别达25%，而分别做基质添加回收的差别却没有。我们做的是农残试验，所以都是阳性样品，土壤相对好办点，可以根据施药量估计原始沉积量，但问题是土壤尤其在南方，湿度大，等风干又有降解的问题在。还在进一步的工作中。也盼着有好的建议。
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我在故我思
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2008/9/13 21:30:54 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myshenjing 发表:界定实际含量确实是难点，刚刚遇到此类问题，我们改变酸度，含量差别达25%，而分别做基质添加回收的差别却没有。我们做的是农残试验，所以都是阳性样品，土壤相对好办点，可以根据施药量估计原始沉积量，但问题是土壤尤其在南方，湿度大，等风干又有降解的问题在。还在进一步的工作中。也盼着有好的建议。

你好！不知道您做的是什么目标物，改变酸度即使可以改变提取效率，对一些农药也是不适用的，因为有些农药是容易酸解的。
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戈壁明珠
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2008/9/18 12:15:02 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法的提取效率需要知道被测物在样品中的真实含量，而要知道这个真实含量必须选择一种合适的方法来检测，可这种合适的方法的提去效率又怎么保证，感觉这像是循环论证，实在很难办。
  索氏抽提作为经典方法有较高的提取效率，但是对不同的样品、不同的提取条件（溶剂、温度、次数、体积、时间）、不同的人员操作都有很大差异。而这种操作也很难通过实验室间能力验证来保证准确性，因为涉及的因素太多了。除非国家部门组织这种能力验证并规定某种测定条件下的提去效率做标准。
  提取效率应该通过检测才能知道，可是如果提取出来但是在后处理过程中有损失掉怎么办，必须有回收率来监控操作过程。有没有可能找一种干净的基质，不含有农残，然后做添加回收，这时候回收率能看做提取效率吗？
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