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气相色谱（GC）

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主题：【求助】柱温升高，ECD信号跟着升高怎么回事

浏览0 回复39 电梯直达

田7

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发表于：2008/08/06 21:33:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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不升温的时候基线可以走的很平
柱子升温过程中ECD信号也跟着大幅提高，已经不是那种小幅的漂移，而升到高温保持后信后又可以基本走平，只是信号值明显高于低温时了
刚出现的问题，以前没有这样
请指教阿！！！

推荐答案：雾非雾回复于2008/08/07

我觉得说的是.

补充答案：

明回复于2008/08/29

在ECD上当程序升温到了高温段后,柱流失会加大,这样基线就会比低温期有一个明显的上升
你也可以不要用柱子直接把ECD开到350度一个晚上。这样也会好很多的。之前我的也是。

smallhill回复于2008/09/06

不升温基线很好，不知检测器有无升温，如果检测器是在高温时，这样才说明检测无污染。可先都不升温（检测器和炉）看看基线，再升检测器温度，炉不升温，看基线是否有升高。有说明检测器有污染，建议热洗一下。。也只能这样了。。等检测器温度升高稳定。。。再升炉温。。看看基线怎么样？？如果升高，说明检测器前面的系统有污染：
A：柱子前端豁支一部份
B：衬管换了
C：柱子老化一下，有时我还走一针空白溶剂。。
D：分流板是否。。。。
。。。。。

因此最主要的原因还是温度升高以后色谱柱内残存的物质或柱本身物质流出造成的，最好先和检测器断开老化色谱柱。

guohua回复于2008/09/06

FID是会这样，因为温度高了柱流失加重，基线升高，但ECD是选择性检测器，所以基线升高不会太明显。

ldhwlm回复于2008/09/08

烧一下检测器

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2008/8/6 23:32:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试试把柱子老化一下

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happy水中月

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2008/8/7 6:50:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是柱子没有老化好出现的现象。
但也可能有其他情况污染了检测器

电子捕获检测器被污染后处理方法
ECD日常使用和维护：

1、要保证载气的高度纯净；应该使用脱氧管和除水装置，并及时更换。
2、操作温度不应太低。操作温度为250～350℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃。
3、在分析样品时要保证样品净化，尽量减少样品污染检测器，如果样品较“脏”最好用高温度烧检测器并用高流量的尾吹气吹扫。
4、关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。在不使用ECD时，必须使用死堵将ECD的口堵死，防止被氧化。
5、载气及尾吹气的流速之和一般为60ml/min.。
6、如果ECD被污染，可以用高温烧，或者用氢气还原。
7、日常关机后最好保留氮气尾吹。

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Last edit by lianlxh

雾非雾

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2008/8/7 8:11:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tankyf 发表:
不升温的时候基线可以走的很平
柱子升温过程中ECD信号也跟着大幅提高，已经不是那种小幅的漂移
刚出现的问题，以前没有这样
请指教阿！！！

在ECD上当程序升温到了高温段后,柱流失会加大,这样基线就会比低温期有一个明显的上升.

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sharkwein

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2008/8/7 8:20:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
有可能是柱子没有老化好出现的现象。
但也可能有其他情况污染了检测器
电子捕获检测器被污染后处理方法
ECD日常使用和维护：

1、要保证载气的高度纯净；应该使用脱氧管和除水装置，并及时更换。
2、操作温度不应太低。操作温度为250～350℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃。
3、在分析样品时要保证样品净化，尽量减少样品污染检测器，如果样品较“脏”最好用高温度烧检测器并用高流量的尾吹气吹扫。
4、关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。在不使用ECD时，必须使用死堵将ECD的口堵死，防止被氧化。
5、载气及尾吹气的流速之和一般为60ml/min.。
6、如果ECD被污染，可以用高温烧，或者用氢气还原。
7、日常关机后最好保留氮气尾吹。

还有可能是柱子使用时间长了，柱头保留了比较多的难洗脱物，重新老化或者截断部分柱头就行了

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