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主题：【求助】关于回收率过低的问题

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yiping1230
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发表于：2008/08/21 10:00:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这段时间开始做农残回收率,结果只有60%--75%,很难再提高上去,做了十几次,单标混标全加过,不知道是哪出了问题.
    我用的是乙酸乙酯法,主要步骤为:
    先做样品空白平行,再加标浓度15ug/ml 0.1ml(最低检出线0.01ug/ml);
    加无水硫酸钠吸水后,加乙酸乙酯50ml左右;
    将样品过滤,滤液直接进入100ml具塞量筒内,并定容;
    倒出50ml定容过的溶液,旋蒸至1-3ml,最后定容到5ml.
    进样.
结果回收率就只有60%--75%,我做的是乐果\马拉硫磷\甲胺磷等.
后面又有几次加的是5ml 0.15ug/ml单标;1ml 1.5ug/ml混标,结果均不理想.
    谢谢各位DD,麻烦帮忙.
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2008/8/21 10:40:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiping1230 发表:
这段时间开始做农残回收率,结果只有60%--75%,很难再提高上去,做了十几次,单标混标全加过,不知道是哪出了问题.
    我用的是乙酸乙酯法,主要步骤为:
    先做样品空白平行,再加标浓度15ug/ml 0.1ml(最低检出线0.01ug/ml);
    加无水硫酸钠吸水后,加乙酸乙酯50ml左右;
    将样品过滤,滤液直接进入100ml具塞量筒内,并定容;
    倒出50ml定容过的溶液,旋蒸至1-3ml,最后定容到5ml.
    进样.
结果回收率就只有60%--75%,我做的是乐果\马拉硫磷\甲胺磷等.
后面又有几次加的是5ml 0.15ug/ml单标;1ml 1.5ug/ml混标,结果均不理想.
    谢谢各位DD,麻烦帮忙.


乙酸乙酯法我做过的，添加回收挺好的。
加无水硫酸钠吸水后,加乙酸乙酯50ml左右;然后是均质还是超声？还是没做。如果什么都不做，只是浸泡的话，回收率肯定不会好。浸泡要很长时间才会有一点效果的。而且看你做的，只是泡了一遍就分液了，至少也要做两遍吧。
我以前做是一次均质，二次超声。或是全部是超声，三次萃取的。
其实如果你分液不是为了再做别的就可以不要分液，全取，少一次倒的机会就少一分损失的可能性的。
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hotdoglet
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2008/8/21 16:32:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好！楼主。关于甲胺磷的回收率问题，在版面中有详细的讨论，您可以看看相关的帖子。
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