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主题：【求助】维生素e的hplc分析方法求助

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iceman888
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发表于：2008/08/23 11:44:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2008/8/23 11:59:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用这种方法侧VE有三个峰吧.是那种VE空白出峰了?样品中浓度高的?我认为你可以考虑是否容器污染或进样针污染.
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iceman888
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2008/8/23 12:26:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vickey-gxy 发表:
用这种方法侧VE有三个峰吧.是那种VE空白出峰了?样品中浓度高的?我认为你可以考虑是否容器污染或进样针污染.


我具体的过程是：
水+维生素D3(内标)+VC(甲醇溶液)+ 氢氧化钾  ，水浴皂化30min，然后用乙醚提取，蒸干用甲醇溶解，然后上样。

理论上讲这个样品只有在d3的位置才有峰出现（rt=2.4min），实际上在生育酚的位置（rt=2.8）的地方也出现了一个峰。。。。郁闷

容器污染，进样针都考虑过，可是进了n多针还是出现这样的情况，
是否因为用了VC抗氧化，vd3做内标导致皂化过程产生了其他副产物呢？
如何确认产生的副产物？
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2008/8/23 16:30:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人遇到过？
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下里巴人
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2008/8/23 20:43:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是按照国标方法做的？为什么不用乙醇溶解了，估计是你柱子上保留的东西洗下来了，多进几次水，看看每次的峰面积是不是一样的。
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iceman888
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2008/8/25 13:10:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是从其他实验室转移过来的方法，他们能搞定，靠我郁闷~~~
柱子我都冲了又冲
如若是柱子问题，那么，我直接进个空白甲醇那也应该出峰，可是没有？

是不是K0H与乙醚甲醇乙腈维生素D3又其他副反应发生呢？那怎么偏偏我的试验遇到这样的问题？
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dxr1973
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2008/9/4 0:05:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前做过VE，不知你做的是天然还是合成，如果是天然的应该有三个VE峰，合成的只有一个。基质是油脂类例如脱臭馏出物还是微胶囊化的？一般来说外标法挺好的为啥用内标法？如果分离度有问题的话可以尝试用极性的氨基柱，它的分离度相当好。
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