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主题：【讨论】滴定管校正的方法？必要性？依据？（答得好的重奖）

浏览0 回复45 电梯直达
hrcren
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发表于：2008/08/23 18:34:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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本人接触分析时间不长，但一直有一个疑问，那就是滴定管的校正方法到底是怎样的？从我接触到的做分析的人那里所得的答案和网上查找的资料还有翻书《化验员读本》上的答案基本是一致的，就是用校正所得的实际体积减去放出水的体积所得的数就是校正值，有正有负，最大不能超过0.1mL。（如附件图表所示）
我的问题是：
1、各位所用的校正方法是怎样的，是否跟上面说的一样？
2、如果跟上面的一样，有正有负，这样的校正值有什么意义？
3、总校正值有什么意义？如果我有一个滴定体积是25mL，那我该用30mL的校正值还是总校正值？
4、还是25mL的滴定体积，有人说校正值取20mL和30mL校正值的平均值（如果是其他体积就取两点连线的对应值），那是否就是说，默认在20～30mL之间，校正值与滴定体积成线性关系；那换到10～20mL之间，是否又成另一条直线关系。对于一支50mL的滴定管来说，就有5个区段，是否就有5条直线，因为校正值有正有负，故5条直线的斜率不尽相同，且有正有负，是否可以夸大一点说，校正值和滴定体积之间没有任何确定的定量关系，如此说来，校正值和偶然误差（比如说人为误差，读数误差）就没有任何区别，是否可以把它当作偶然误差处理，那这样的话，做校正还有什么意义，似乎没有什么意义了。因为这个校正值的数值一般不大，多数在0.05mL以内，最大也不超过0.1mL，有时候，人为的读数误差恐怕也超过这个值了，这样看来，做校正似乎也没有多大意义和作用了，做校正和不做校正好像也没有多大区别

各位仔细想想，我说的是否有道理，欢迎反驳

推荐答案：老难人回复于2008/08/23
据我所知,玻璃容器的校正好像只能这样了.校正值有正有负,这说明有可能1、滴定管径不均匀；2、刻度不均匀；3、也不排除你天平的精密度和稳定性；4、另外校正时要注意温度的影响。
  滴定管校正是很重要的，我们在建立方法时，一般趋向于标准（用于监控或校正滴定溶液）和试样消耗标准溶液量之差控制在1Ml左右，这样就大致可以避免由于滴定管差造成的误差。
补充答案：

闪闪的红星回复于2008/08/23

自己没做过这方面工作，滴定管的校正没这么容易.具体怎么做的我也不知道。
见过校正证书，上面显示要看不同温度下玻璃的膨胀系数，好像还有大气压力等等。



tangldy回复于2008/08/23

按照科班的说法和原则上的、各种认证的要求，滴定管是必须经过计量部门校准并发放校准签的，否则不能使用，是一个硬性的要求，没有探讨的余地。
实际使用中，根据具体情况就可以灵活些了，比如有些实验室用滴定管代替加液管使用，那么就无需鉴定校准了；工厂高速分析时，使用标样换算法，校正也属多余；其实选用大厂的A级滴定管，质量还是很有保障的，不校正也不会差。

shuh2007回复于2008/08/23


大厂的有的A级误差也大,只是校标液和滴定试样用同一只滴定管误差也不是很大.采购滴定管也是一个头痛的事,前后采购过几个厂家的,都不是很满意.

lyj回复于2008/08/23

1. 是跟上面说的一样;
2. 有正负是不同体积时,对某一个固定体积只有正和负或零;因此在滴定分析中每次滴定要求必须从零开始.
3. 滴定体积校正还包括温度校正.

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2008/8/23 18:54:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据我所知,玻璃容器的校正好像只能这样了.校正值有正有负,这说明有可能1、滴定管径不均匀；2、刻度不均匀；3、也不排除你天平的精密度和稳定性；4、另外校正时要注意温度的影响。
  滴定管校正是很重要的，我们在建立方法时，一般趋向于标准（用于监控或校正滴定溶液）和试样消耗标准溶液量之差控制在1Ml左右，这样就大致可以避免由于滴定管差造成的误差。
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闪闪的红星
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2008/8/23 18:56:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己没做过这方面工作，滴定管的校正没这么容易.具体怎么做的我也不知道。
见过校正证书，上面显示要看不同温度下玻璃的膨胀系数，好像还有大气压力等等。



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tangldy
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2008/8/23 19:38:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照科班的说法和原则上的、各种认证的要求，滴定管是必须经过计量部门校准并发放校准签的，否则不能使用，是一个硬性的要求，没有探讨的余地。
实际使用中，根据具体情况就可以灵活些了，比如有些实验室用滴定管代替加液管使用，那么就无需鉴定校准了；工厂高速分析时，使用标样换算法，校正也属多余；其实选用大厂的A级滴定管，质量还是很有保障的，不校正也不会差。
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shuh2007
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2008/8/23 20:10:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangldy 发表:
按照科班的说法和原则上的、各种认证的要求，滴定管是必须经过计量部门校准并发放校准签的，否则不能使用，是一个硬性的要求，没有探讨的余地。
实际使用中，根据具体情况就可以灵活些了，比如有些实验室用滴定管代替加液管使用，那么就无需鉴定校准了；工厂高速分析时，使用标样换算法，校正也属多余；其实选用大厂的A级滴定管，质量还是很有保障的，不校正也不会差。

大厂的有的A级误差也大,只是校标液和滴定试样用同一只滴定管误差也不是很大.采购滴定管也是一个头痛的事,前后采购过几个厂家的,都不是很满意.
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lyj
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2008/8/23 20:51:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 是跟上面说的一样;
2. 有正负是不同体积时,对某一个固定体积只有正和负或零;因此在滴定分析中每次滴定要求必须从零开始.
3. 滴定体积校正还包括温度校正.
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淡紫色的偶然
simon_yuan
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2008/8/23 20:56:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为滴定管的内径肯定会不均匀,所以造成刻度与实际的体积有误差,所以会做矫正.比如你,你放10.00ML的水可能实际会有10.05,那就误差+0.5,反之滴定管上面管路较细,则实际体积可能只有9.95,则误差-0.5,所以要对每个刻度矫正,做出曲线......最好最后得的体积在进行温度矫正,看公司要求了
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jlwflt
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2008/8/23 21:50:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定管校正是非常必要的,特别是现在滴定管的质量不是那么好,如果不较准误差就大了.我们也是按照手册上的方法较正的,在分析过程中,标准溶液需要消耗的量一般是在一定的范围,我们就较正这个范围就行了
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阿du
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2008/8/23 21:51:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实只是检查滴定管是否符合你的要求（比如A级标准），各刻度的误差在其允许范围内即可。
一般国内大品牌的东西还是不错的，当然你要买原厂的，分厂的质量就参差不齐了。
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围威伟
carloscen
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2008/8/23 22:01:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
验室各种玻璃器皿的鉴定都是有相关规定的.而且需要具备鉴定员资格证方为有效.滴定管的鉴定可参照<<玻璃量器皿鉴定规程>>.
判断其等级,包括以下步骤:
1.外观判定
  滴定管外观需完好,刻度线无脱色断线;
2.流出时间
  由最高刻度至完全流出的时间.
3.量程分段测量
鉴定的时候,天平,温度和用水皆有严格要求,
还有其他就不一一细答.
有兴趣可与我联系,谢谢!


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liu999999
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2008/8/23 22:04:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校正方法就像LZ所介绍的一样。
之所以出现有正有负有零的情况，是由于滴定管的误差不均匀所致，修正值不会影响数据质量的。
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