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主题：【讨论】-农药残留检测中油脂的净化方法。

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雾非雾
mcds
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2008/8/27 8:23:23 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008 发表:
是否可以加入盐呢，将油脂膜破坏掉

hotdoglet：你好！如果这个过程是在水溶液中的话，可以尝试一下；一般的提取都是在有机溶剂中的，盐的溶解是个问题。


盐能破坏油膜?有什么理论根据吗?不知怎么个破坏法的?
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雾非雾
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2008/8/27 8:31:21 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在日本官方一齐法中蔬菜类(包括大豆,花生等干品)除油是用C18,肉鱼类的除油是用硅胶柱的.
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风铃
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2008/8/27 10:22:38 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
24楼，能把具体一点的方法列出来吗，就是用什么活化，用什么洗脱等，详细一点的，我在做鱼肉中的农残，很需要这方面的资料，谢谢！
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风铃
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2008/8/27 10:25:40 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的邮箱是qinling2168@sina.com,有什么好的资料麻烦给我留点，谢谢！
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hubeizhen
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2008/8/27 11:18:02 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wonshee 发表:
前面的都提到了GPC，GPC是很方便快捷。但是溶剂用量太大。我们实验室的GPC的柱子溶剂只能用乙酸乙酯和环己烷，用其它的溶剂提取的农药，必须先换成乙酸乙酯和环己烷才能进样。十分的麻烦。

我们的GPC 是德国Lech公司的，仪器配了两根凝胶柱，大柱内径大，5ml/min 的流速确实很费溶剂，后来我们换成小的柱子，换上1ml的定量环，流速1ml/min，这样溶剂就很省了，基本上每个样品50ml足够了，目前我们用得不错。不过小柱的容量就小了，上样量得适当减少。
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猫
watericecat
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2008/8/27 13:05:14 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hubeizhen 发表:
原文由 wonshee 发表:
前面的都提到了GPC，GPC是很方便快捷。但是溶剂用量太大。我们实验室的GPC的柱子溶剂只能用乙酸乙酯和环己烷，用其它的溶剂提取的农药，必须先换成乙酸乙酯和环己烷才能进样。十分的麻烦。

我们的GPC 是德国Lech公司的，仪器配了两根凝胶柱，大柱内径大，5ml/min 的流速确实很费溶剂，后来我们换成小的柱子，换上1ml的定量环，流速1ml/min，这样溶剂就很省了，基本上每个样品50ml足够了，目前我们用得不错。不过小柱的容量就小了，上样量得适当减少。
有预浓缩么？我们想买没买成，中标成j2的了，羡慕你们。
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yanxinhua2
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2008/8/27 16:07:42 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在日本肯定列表中，有很多都使用了液液萃取的方法，用正己烷或者石油醚还有乙酸乙酯都有，但由于重现性不好，所以我觉得有条件的用GPC，没有的话就可以用酸性氧化铝或者弗罗里硅土都很好的。
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我在故我思
hotdoglet
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2008/8/27 16:22:06 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:其实既然用gpc了，那么根据gpc的净化原理，用什么溶剂提取不是问题，反正要根据分子量大小分别流出的。不知道我的想法对不对。

GPC的原理虽然是根据分子大小进行的空间尺寸排阻分离，但是在对目标物进行净化的时候，对溶剂是有选择性的，好像使用乙腈居多。
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ghhhhh
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2008/8/27 16:38:47 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用这个办法除油脂

  http://www.chrom-china.com/qikan/Cpaper/zhaiyao.asp?bsid=13701

两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用

建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测。在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷(体积比为1∶1∶1)混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.001～0.026 mg/kg;在加标水平为0.25 mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72%～113%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%～12.1%;采用方法Ⅱ时的回收率为51%～127%(其中回收率为70%～120%的占94%),RSDs为3.2%～13.8%。
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Last edit by hotdoglet
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watericecat
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2008/8/27 21:22:08 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 watericecat 发表:其实既然用gpc了，那么根据gpc的净化原理，用什么溶剂提取不是问题，反正要根据分子量大小分别流出的。不知道我的想法对不对。

GPC的原理虽然是根据分子大小进行的空间尺寸排阻分离，但是在对目标物进行净化的时候，对溶剂是有选择性的，好像使用乙腈居多。
我的意思是，你选择的这个提取用溶剂，在gpc分离条件下对分离没有影响。
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