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原子荧光光谱（AFS）
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主题：测汞问题!!

浏览0 回复29 电梯直达
maxin
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发表于：2005/04/04 22:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被下里巴人设置为精华；
我取0.3g左右的贻贝标准样品四份,加10ml硝酸,2ml双氧水,放入微波消解中,消解后取出两份直接转移50ml容量瓶中,另两份放电热板上雪上赶酸,约2ml左右转移到50ml容量瓶中,四份同时上机afs-820,结果四份值相似,回收率只达到50%左右, ,请各们指点一下,如何能把回收率提高呢,另:取同样样品,加10ml硝酸,在电热板上消化,测定值同上, ,这到底是怎么回事??????
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renzhihai
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2005/4/5 5:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞挥发损失了，呵呵
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maxin
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2005/4/5 8:03:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 youhualy 发表:
你做的样品空白值是否比样品值大？

空白比样品低很多呀,到底怎么回事
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maxin
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2005/4/5 8:04:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renzhihai 发表:
汞挥发损失了，呵呵

我都是按方法做的,别人都行的,我们要考核了,真是愁人
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creek
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2005/4/5 8:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准加入法，问题肯定解决。你没看我发的贴吗？
不好意思，我用的是ICP，不知道你们的是否一样？
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Last edit by creek
pizy
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2005/4/5 8:19:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renzhihai 发表:
汞挥发损失了，呵呵
同意这个观点，注意微波消解后冷却温度和放气、赶酸过程！
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creek
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2005/4/5 8:25:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不同意，电热板上加热挥发损失很少，150度我的手都能放上去，温度不会高，而且我测过回收率。我加的是0.08ppm,是97.5%
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pizy
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2005/4/5 8:41:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 creek 发表:
我不同意，电热板上加热挥发损失很少，150度我的手都能放上去，温度不会高，而且我测过回收率。我加的是0.08ppm,是97.5%

你指的是指示温度吧，真是150度，你手能放进去？温度差别太大了，不信，你在烧杯中加水，用0～200度温度计试试，到底溶液温度是多少！
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zhangwuji
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2005/4/5 13:02:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意:若用微波消解,必须用石英罐,否则,汞被吸附,会出现您遇到的现象.
您用石英罐了吗?
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youfeng_1011
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2005/4/5 13:38:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangwuji 发表:
注意:若用微波消解,必须用石英罐,否则,汞被吸附,会出现您遇到的现象.
您用石英罐了吗?

  没用微波消解过 所以对你的问题不太清楚 但我同意上面这位的意见 因为你其他的步骤应该没有问题
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maxin
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2005/4/5 17:15:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是聚四氟的罐，每次温度都降到室温才开的，方法上也没要求把酸赶净，只把里面氮氧化物除去就可以
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