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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】测砷的标准系列碰到的疑问...

浏览0 回复19 电梯直达

jiameng-880411

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发表于：2011/08/08 20:48:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.关于标准空白
我的标准系列是加了硫脲-抗坏血酸跟5%盐酸来配的。所以我测标准空白应该也是硫脲-抗坏血酸+盐酸，而不单只是载液盐酸吧？因为我测出来的标准空白是这样的：如果只是跑纯水（把所有管插进纯水里），标准空白值是55。如果是跑载液加还原剂，标准空白是5%盐酸的话，标准空白值是140 。然后标准空白换成硫脲-抗坏血酸的话，标准空白值就到了256了。这样标准空白就有点高了吧？但是硫脲跟抗坏血酸我都是买的新的分析纯的，有没有必要换成优级纯的啊？

2. 关于我跑的4ppb砷的峰形图，请大家看看正不正常

我感觉后面有点拖尾了。

3. 我做的标准系列荧光值如下：
标准空白 256.77
1ppb 44.63
2ppb 124.29
4ppb 302.34
8ppb 658.21
10ppb 840.18（感觉值偏低了？）
然后线性方程是I=86.14*C-30.65 截距是负数！什么原因呢？还有相关系数也才0.9987。一般是什么导致相关系数低呢？（对了。我的参数是：负高压：270V 灯电流：60mA 读数延迟：1s 读数时间：7s 载气和屏蔽气流量分别是400和800mL/min

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2011/8/8 21:40:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看不到峰形图~~

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dahua1981

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2011/8/9 9:06:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

砷的空白一般都比较高

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jiameng-880411

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2011/8/9 9:15:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
砷的空白一般都比较高

不是一般汞的要比砷高吗？我这台仪器09年测的时候标空才100.到现在我用就这样了

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soul0613

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2011/8/9 13:16:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的标准空白只跑载流（盐酸）和还原剂。。。
第一个点的荧光值一般都比标准空白高。。
看不到图片，我的屏蔽气流量是1000ml/min
不知道你用的仪器型号？

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沐浴晨光

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2011/8/9 20:00:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的是DDTC-Ag 方法不相干啊

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jiameng-880411

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2011/8/9 23:20:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 soul0613(soul0613) 发表:
我的标准空白只跑载流（盐酸）和还原剂。。。
第一个点的荧光值一般都比标准空白高。。
看不到图片，我的屏蔽气流量是1000ml/min
不知道你用的仪器型号？

我用的是吉天9130。我看到资料上面讲标准空白就是配标准系列的溶液。我有加硫脲-VC，所以我的标准空白是含硫脲-VC的的5%盐酸。还有我做样品空白测出来的老是负值，都不知道怎么回事。样品空白是加了2.5mL硝酸+1mL过氧化氢，然后微波消解，赶酸，最后加硫脲-VC，盐酸，定容。浓度都是跟标准系列是一样的。

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