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液相色谱（LC）

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主题：【求助】帮忙给分析一下哪种积分比较准确？

浏览0 回复19 电梯直达

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洋洋

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2008/8/30 9:12:10 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有我现在的条件不能做梯度，所以如果时间很长，不好分析。

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〓猪哥哥〓

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2008/8/30 9:14:29 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这几个峰基本上都没怎么分开啊!这样做下去肯定不行的.试试梯度把.我最近也在做梯度摸索条件.梯度做蛮好的.这个条件做下去肯定是行不通的啊.

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zishuijing229

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2008/8/30 10:33:47 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

都合在一起那么多，叫我就极第二种。

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kanjianwei

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2008/8/30 11:25:50 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为要是非选一个的话,第二个图谱算最好的了.
第1个积分基线有问题,第3个图也是积分基线问题,前后都不一样,怎么算啊,
第4个嘛,存在重复积分的问题吧.

说实话,这图谱也太烂了,峰分不开,保留时间也太小.后面的的基线怎么那样...
建议初始使用硅胶柱做的色谱条件,还是用硅胶柱才可以吧.
要是换别的类型色谱柱,色谱条件要重新筛选才行!
另外,硅胶柱寿命是不常,注意保养的话1年应该是没问题的.还有现在国产的色谱柱便宜,可以先用一用,用坏了也不心疼.

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vicou_chen

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2008/8/30 22:31:39 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了半天的图，请问你要考察的是哪个（或哪几个）峰？是定量用还是定性用？如果定量，是用归一化法还是百分比法或其他？
撇开前面这些问题，首先要先明确软件积分的过程：寻找峰的起点及终点，然后寻找基线，最后计算峰宽和峰面积。依你的图看，前面的几个峰根本没有基线分离，无论你怎样手动画峰的起始点、终止点和基线，结果都是不准确的，根本没有哪个是相对准确的。还是再调调流动相，把峰分开再说吧！

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洋洋

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2008/8/31 10:11:51 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kanjianwei 发表:
个人认为要是非选一个的话,第二个图谱算最好的了.
第1个积分基线有问题,第3个图也是积分基线问题,前后都不一样,怎么算啊,
第4个嘛,存在重复积分的问题吧.

说实话,这图谱也太烂了,峰分不开,保留时间也太小.后面的的基线怎么那样...
建议初始使用硅胶柱做的色谱条件,还是用硅胶柱才可以吧.
要是换别的类型色谱柱,色谱条件要重新筛选才行!
另外,硅胶柱寿命是不常,注意保养的话1年应该是没问题的.还有现在国产的色谱柱便宜,可以先用一用,用坏了也不心疼.

国产的也不便宜，因为我们需要的是100*10*10的，相当于半制备柱，需要定做，很少生产了，所以很贵，买了一根国产的，6000多，还有我觉得即使使用硅胶柱，我看过他们的图，就是只有一个峰，也就是把前面四个峰并成一个峰，但是第一个是很大的杂峰，也不合适。

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洋洋

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2008/8/31 10:21:18 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我需要的是第2、3、4个峰，定量分析，用外标法。我自己也觉得不行，很差，但是研究这个产品的教授，还是搞分析的，就说让我这样做，我也是想不通，所以才上来问你们，我还问他像这样的峰怎么拿到外面让别人看，况且我们还要做企业标准，他说没问题。我们的领导也不懂分析，我如果不按他的方法做，后面的工作会很多，找条件，对方法进行验证，我也觉得好麻烦。

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洋洋

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2008/9/16 9:45:39 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天出问题了，我分析他们送来的样品，结果他们认为偏低，不再他们的经验范围之内，我是按第一种方法积的分，也就是按老师的方法，所以应该是这样积分不准确，导致结果偏差太大，因为他提供的标准品第三、四个峰很小，所以第二个峰的基线终点就比较低，这样标样的峰面积就比较大，而试样，第三、四个峰较大，第二个峰的基线终点比较高，这样第二个峰的基线斜着画上去，必定会导致第二个峰的面积偏小，导致结果偏小。不知道我的解释是否正确？如果按地一种方法积分肯定不正确是吗？如果确实第一种积分方法是错误的话，我就可以和他们解释偏低的原因，就说老师的方法是不对的，情有经验的朋友帮帮忙。

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