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主题：【求助】大家来看看我的色谱配置测H2、co、co2、甲醇、二甲醚有没有问题

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kongzhonggelou
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发表于：2008/09/02 12:02:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
载气是N2，检测器TCD和FID
我现在有一根poropak q柱 3m的，TCD检测H2没问题，但是CO基本看不到，二甲醚也能检测，CO2也很玄，而且每次拧六通阀的瞬间会出个峰，问了一下别人说是转化炉中的氧峰，请问是不是这么回事？最关键的是这个峰把甲醇峰给盖住了。
我是不是应该去配一根TDX-01柱来检测CO和CO2啊？

还有根毛细柱，这个测甲醇和二甲醚应该没有问题
推荐答案：hfang2005回复于2008/09/14
在一根柱子上同时分析这么多特性不同的组分是困难的.
我做过类似的工作,我设计和改造了GC,得到了很好的效果. 我愿意和大家分享这个经验.我们的目标和要求是一次进样,分析H2, N2, O2, CO, CO2, CH4, C2H2, C2H4 和CH6.
GC上有FID, TCD, 和三路载气控制气.加装了一个十通阀,转化炉,500uL样品环.用Proapak Q 和Molseive 5A各一根, 氦气为载气.管路见付图.
主要思路是在MS-5A上分离H2, N2, O2和CO在TCD上出峰, Proapak Q分离CH4, CO2和Hydrocarbons (通过转化炉)在FID上出峰.
如图所示,样品环充满样品气后(A:LOAD), 十通阀切换(B:INJECTION),GC开始运行,所有样品气体进入Proapak Q,两分钟左右H2, N2, O2和CO就会进入Molseive 5A时,十通阀切换回A位置.后续的CH4, CO2和Hydrocarbons (CO2通过转化炉)继续分离进FID出峰.CO2通过转化炉在FID上的灵敏度很高,100PPM左右就出了个大峰.
十通阀切换的动作由色谱软件上设定的时间程序通过GC来自动控制. 可以进行连续自动进样分析,棒极了.
理论上讲,只需要两根柱子.但在实际操作中我发现,每次十通阀切换时,由于压力冲击, FID会灭火. 所以我在十通阀和FID转化炉之间,又加了一根短的Proapak Q柱子解决了这个问题,同时又改善了后续组分的分离性.
甲醇和二甲醚应该在Proapak Q上也能分离,比较靠后出峰.要用程序升温. 50C(4Min)-10C/Min-150C(4Min). 估计20分钟整个运行完成.

补充答案：

chengjingbao回复于2008/09/02



看你叙述，采用的是手动进样，全部分析项目完成，需要四阀三柱，手动实在不适合，首先是保留时间没法一致，难不成要手拿秒表切换；其次，分析数据的重现性很难保证。手动积分或许会好些。多流路切换，建议采用程序阀切换。

KEN回复于2008/09/02

楼主这种配置基本可以，如果样品气中没有N2的话，H2、CO、CO2可以分离，柱温要低一些（60度以内）。
甲醇和二甲醚的出峰时间比较长，可以采用程序升温，初始柱温50至60度，初温保持时间至CO2出峰，程序升温速率6-8度/分钟。
切换六通阀时出的峰是进样的信号，是因为载气压力的波动造成的，并不是有一个组分。

独钓寒江雪回复于2008/09/03

用氮气做载气，氮气会抵消掉。但TCD这柱子上CO和O2会出合峰，FID+转化炉上CO和CH4会出合峰；加根TDX-01还是有好处的，另同意3楼的观点：切换六通阀时出的峰是进样的信号，是因为载气压力的波动造成的，并不是有一个组分

付振江回复于2008/09/04

Q柱的出峰顺序是这样的
氢，（氧氮一氧化碳合峰），甲烷能分开一点，分不好，二氧化碳，乙烯，乙烷，乙炔，碳三的东西一般靠后了，
根据这个顺序，你来进行分析比较就容易上手了。

我做二甲醚是有的PLOT柱了，分离完全没问题，二甲醚是在丙烷和正丁烯之间出峰。

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2008/9/2 12:11:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kongzhonggelou 发表:
载气是N2，检测器TCD和FID
我现在有一根poropak q柱 3m的，TCD检测H2没问题，但是CO基本看不到，二甲醚也能检测，CO2也很玄，而且每次拧六通阀的瞬间会出个峰，问了一下别人说是转化炉中的氧峰，请问是不是这么回事？最关键的是这个峰把甲醇峰给盖住了。
我是不是应该去配一根TDX-01柱来检测CO和CO2啊？

还有根毛细柱，这个测甲醇和二甲醚应该没有问题


看你叙述，采用的是手动进样，全部分析项目完成，需要四阀三柱，手动实在不适合，首先是保留时间没法一致，难不成要手拿秒表切换；其次，分析数据的重现性很难保证。手动积分或许会好些。多流路切换，建议采用程序阀切换。
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kongzhonggelou
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2008/9/2 14:08:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是菜鸟，可能我叙述的不是很清楚，
我现在除了CO2和CO外，其他的定性基本没问题，换根TDX-01柱是否有帮助?

关键在与定量上，我现在采用的是拿两路体积流量已知的气体通过三通后再接到六通阀，通过改变两路气体的体积流量来改变测试气体的浓度，不知道有没有人
这样定量过

还有就是FID的定量问题，因为我看资料说FID是质量响应检测器，那是不是就是说做的标准曲线应该是1ml定量管中的成分质量和峰面积的直线？而不是像TCD那样是浓度和峰面积的直线？
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KEN
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2008/9/2 16:36:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这种配置基本可以，如果样品气中没有N2的话，H2、CO、CO2可以分离，柱温要低一些（60度以内）。
甲醇和二甲醚的出峰时间比较长，可以采用程序升温，初始柱温50至60度，初温保持时间至CO2出峰，程序升温速率6-8度/分钟。
切换六通阀时出的峰是进样的信号，是因为载气压力的波动造成的，并不是有一个组分。

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2008/9/2 17:14:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢哦，晚上上机试试
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独钓寒江雪
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2008/9/3 10:13:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氮气做载气，氮气会抵消掉。但TCD这柱子上CO和O2会出合峰，FID+转化炉上CO和CH4会出合峰；加根TDX-01还是有好处的，另同意3楼的观点：切换六通阀时出的峰是进样的信号，是因为载气压力的波动造成的，并不是有一个组分
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付振江
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2008/9/4 11:01:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Q柱的出峰顺序是这样的
氢，（氧氮一氧化碳合峰），甲烷能分开一点，分不好，二氧化碳，乙烯，乙烷，乙炔，碳三的东西一般靠后了，
根据这个顺序，你来进行分析比较就容易上手了。

我做二甲醚是有的PLOT柱了，分离完全没问题，二甲醚是在丙烷和正丁烯之间出峰。
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s071391
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2008/9/6 15:46:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用porapak-q柱，甲醇的出峰时间3，4分钟左右，好像拖尾比较严重。
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siruigang
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2008/9/7 9:36:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议：
1、用plot Q 柱，氩气做载气，可实现所述各组分同时测定，但不能面积皈依，必须作外标
2、阀动作时，由于压力瞬间波动，TCD会出阀峰。
3、要希望各组分都有较好的灵敏度，须使用系统色谱，将烃，二甲醚和永久气体分开检测，烃类用PLOT Q FID，永久气体用填充 TCD
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weihezj
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2008/9/10 10:41:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的讲的都没有问题，实际工作中最好分别用两根柱子来实现完全分离。如果只有一台仪器的话，可以把两根柱子串联起来使用，效果应该不错。
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shuibingyang
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2008/9/10 21:04:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
楼主这种配置基本可以，如果样品气中没有N2的话，H2、CO、CO2可以分离，柱温要低一些（60度以内）。
甲醇和二甲醚的出峰时间比较长，可以采用程序升温，初始柱温50至60度，初温保持时间至CO2出峰，程序升温速率6-8度/分钟。
切换六通阀时出的峰是进样的信号，是因为载气压力的波动造成的，并不是有一个组分。


楼主说的对，这样是可以分开的。
另外的是切换峰。
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