主题:【资料】熊猫分享--超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体

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超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体
  施致雄;封锦芳;李敬光;赵云峰;吴永宁
    建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1~0.4ng/g,定量限为0.4~1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%~99.3%,相对标准偏差为3.1%~8.0%。
【作者单位】:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所;首都医科大学公共卫生与家庭医学学院;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 北京100050;首都医科大学公共卫生与家庭医学学院;北京100069;北京100069;北京100050;北京100050;北京100050;首都医科大学公共卫生与家庭医学学院;北京100069
【关键词】:超高效液相色谱;电喷雾质谱;同位素稀释;六溴环十二烷异构体;食品
【基金】:国家高技术研究发展计划(“863”计划)专题课题(No.2006AA06Z043);“十一五”国家科技支撑计划重大项目(No.2006BAK02A10);北京市教育委员会科技发展计划项目(No.KM200810025022).
【分类号】:TS207
【DOI】:CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-000
【正文快照】:
  1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷(hexabrom ocy-c lododecane,HBCD)是一种非芳香的溴代环烷烃,主要用作添加性的阻燃剂添加在热塑性塑料中,最终产品主要为苯乙烯树脂。另外在纺织品涂层、电缆线、橡胶粘合剂及不饱和聚酯的生产中也有应用。

超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体[/url]
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wshx
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好久没来这了,今天一来,哟,偶发的文章都被当成资料了,谢谢楼上少将同志的太爱,还请多多指教
wshx
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hyf271
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已下载,谢谢提供资料,请问有GC-MS测定总的六溴环十二烷的方法不?我们现在要用GC-MS来开展测试.
hufang0418
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以下是六溴环十二烷的一些基本资料:

六溴环十二烷是一种高溴含量的脂环族添加型阻燃剂,它具有用量低,阻燃效果好、对材料物理性能影响小等特点。主要用于EPS(发泡聚苯乙烯,参考用量2%),聚丙烯(参考用量2%HBCD,1%三氧化二锑)和其它苯乙烯树脂中,更能表现出它的优异性能。此外,它适用于对针织物、丁苯胶、粘合剂和涂料,以及不饱和聚酯树脂进行阻燃处理。本产品可溶于醇、酮及酯等有机溶剂中,如甲醇、乙醇、乙酸戊酯、丙酮等。
外观 白色粉末 白色粉末 白色粉末
熔点 186-195 176-185 168-175
溴含量 74-75 73-75 72-75
色相 30 50 60
挥发份 0.5 0.5 1
化学名称:1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷
英文名称:1,2,5,6,9,10-Hexabromocyclododecane
简称:HBCD
CAS NO:3194-55-6
分子量:641.73
hufang0418
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高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-质谱法测定土壤/底质中溴代阻燃剂的分析方法研究[/url]

摘要  利用超声波萃取和快速溶剂萃取以及液-质联用的方法分析了土壤/底质中有代表性的几种溴代阻燃剂的含量。两种萃取方式的回收率均在60~120%之间,检出限为0.409~1.86ng/g。通过对两个实际样品的分析表明,两种萃取方式没有明显差异,但超声波萃取效果略优于快速溶剂萃取。
关键词  溴代阻燃剂 四溴双酚A 六溴环十二烷 十溴联苯醚 土壤/底质 LC-MS
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