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主题：【求助】做总砷时，如果酸没有赶尽，测定是会出现什么样的状况呢？

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qqzdy00
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发表于：2008/09/05 08:10:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我做总砷，按国标来做的

剩下10ml的时候就没有再消解了

但是出来的结果很郁闷人，峰形很乱！

求高手指教！

什么样的状况才叫赶尽了酸？




测定的样品是蔬菜类
推荐答案：liu999999回复于2008/09/05
LZ测定的是啥样品？
酸还是应尽量降低的。一般来说，氢氟酸需要赶尽。对于其他酸，尽量降低吧。
否则，容易腐蚀玻璃管道（氢氟酸）；其他酸的酸度过高会导致空白的荧光值偏高，与标准溶液的酸度偏离较大，数据不可靠的。
补充答案：

活到九十 学到一百回复于2008/09/05

主要是样液中酸的浓度造成的，应尽量保证样液和标样的PH一致。
如果楼主对酸消化不能很好的操作，建议改用灰化法进行消化。

dq2005回复于2008/09/05

消化时，待溶液消化至澄清无色后，加少量水，有酸的话，会有白烟冒出，多加几次水，至没有白烟冒出，差不多就是酸赶尽了。
不知你是不是这么做的。
仪器条件没什么问题吗

【四季风】回复于2008/09/05



应该是消化到最后冒白烟，继续浓缩至5ml左右，放冷再加20ml水煮沸，赶走硝酸或高氯酸，然后稀释到一定的容量即可。
这样做效果是很好的!

老万回复于2008/09/05

酸还是得尽量赶净的

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2008/9/5 8:24:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ测定的是啥样品？
酸还是应尽量降低的。一般来说，氢氟酸需要赶尽。对于其他酸，尽量降低吧。
否则，容易腐蚀玻璃管道（氢氟酸）；其他酸的酸度过高会导致空白的荧光值偏高，与标准溶液的酸度偏离较大，数据不可靠的。
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2008/9/5 8:33:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么我的峰形多个，很乱呢
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活到九十 学到一百
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2008/9/5 9:30:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是样液中酸的浓度造成的，应尽量保证样液和标样的PH一致。
如果楼主对酸消化不能很好的操作，建议改用灰化法进行消化。
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2008/9/5 11:03:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸还是得尽量赶净的
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dq2005
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2008/9/5 11:17:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化时，待溶液消化至澄清无色后，加少量水，有酸的话，会有白烟冒出，多加几次水，至没有白烟冒出，差不多就是酸赶尽了。
不知你是不是这么做的。
仪器条件没什么问题吗
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【四季风】
gpwrx
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2008/9/5 11:25:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqzdy00 发表:
我做总砷，按国标来做的

剩下10ml的时候就没有再消解了

但是出来的结果很郁闷人，峰形很乱！

求高手指教！

什么样的状况才叫赶尽了酸？

测定的样品是蔬菜类


应该是消化到最后冒白烟，继续浓缩至5ml左右，放冷再加20ml水煮沸，赶走硝酸或高氯酸，然后稀释到一定的容量即可。
这样做效果是很好的!
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muaiy520
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2008/9/5 11:26:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做总砷,硝酸必须要赶尽,有少的高氯酸可以不赶尽的,硫酸是更不能赶的.你把溶液加热至透明,再继续加热至变黄,这个颜色变化就是高氯酸冒尽,开始冒硫酸烟的标志.这时候就可以取下了.
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zjchen3189
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2008/9/5 14:50:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gpwrx 发表:
原文由 qqzdy00 发表:
我做总砷，按国标来做的

剩下10ml的时候就没有再消解了

但是出来的结果很郁闷人，峰形很乱！

求高手指教！

什么样的状况才叫赶尽了酸？

测定的样品是蔬菜类


应该是消化到最后冒白烟，继续浓缩至5ml左右，放冷再加20ml水煮沸，赶走硝酸或高氯酸，然后稀释到一定的容量即可。
这样做效果是很好的!


和我们的做法一样!
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