主题:【求助】做汞的标样的标准值老是偏高,是不是我标准曲线有问题?

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xiaomuyangzi
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这样的问题我也碰到好几次了,我一般让仪器点火预热一小时后才做样,标准曲线做完后再做样品,发现带进去做的质控品结果比证书值偏高,有时候接近一倍,后来一次偶然的机会发现将样品管内的样品倒掉重装,再从标准曲线开始重新测试样品,发现标准曲线的荧光度值没什么变化,样品(包括样品空白)的荧光度值却降低了,质控品的结果却落在证书值范围内。好多次都这样,有谁知道是什么原因吗?样品和标准系列的酸介质是一样的,是不是因为氮氧化物引起的?期待高手出现
qqzdy00
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原文由 sexycookie 发表:
是标准曲线的问题:截距负得太大了,我以前试过一次做地表水汞,就是因为截距负得太大了导致测样品值全体偏高,甚至都要超标了,后来重做曲线,就好了。 
截距负得太大了出现的原因有:1、仪器预热时间不够,引起的仪器不稳定;
              2、汞灯漂移太厉害;
解决办法:1、延长仪器预热时间;汞灯采用低电流预热及测定
     2、若觉得这样处理麻烦,可直接在做好曲线的基础上,重做空白后再重做后面偏高的点,因为汞灯漂移厉害,所以无论做标准、样品,经常要重做空白再做标准和样品的测定,这一点很重要!


太好了,终于遇到一个情况相同的人了

我是30mA预热的,还高了吗?我预热了1h,再长点是多少?直接在做好的曲线上做,那仪器的当时的那种条件不是改变了吗?我每次都是重做的标准曲线!

qqzdy00
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原文由 xiaomuyangzi 发表:
这样的问题我也碰到好几次了,我一般让仪器点火预热一小时后才做样,标准曲线做完后再做样品,发现带进去做的质控品结果比证书值偏高,有时候接近一倍,后来一次偶然的机会发现将样品管内的样品倒掉重装,再从标准曲线开始重新测试样品,发现标准曲线的荧光度值没什么变化,样品(包括样品空白)的荧光度值却降低了,质控品的结果却落在证书值范围内。好多次都这样,有谁知道是什么原因吗?样品和标准系列的酸介质是一样的,是不是因为氮氧化物引起的?期待高手出现


倒掉重装,什么意思啊

我也像你学习下

我还进行干过滤了的呢

怎么还是不行呢
aoc99
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个人认为有几个方面应该值得注意:
一是样品消解过程和消解后到上机前放置的时间;
二是仪器郁热可以用含有低含量汞的溶液不停上机检测,开了仪器和灯不动泵郁热效果不好;
三是检测过程中主意仪器性能状态;
wangruihui2008
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原文由 aoc99 发表:
个人认为有几个方面应该值得注意:
一是样品消解过程和消解后到上机前放置的时间;
二是仪器郁热可以用含有低含量汞的溶液不停上机检测,开了仪器和灯不动泵郁热效果不好;
三是检测过程中主意仪器性能状态;


看来放置时间对汞的影响很大!
我一般都没有不停上机,以为就这样预热就好,唉,原来不是这样??
sgnj205
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wsdshq007
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做汞,汞灯是很容易漂移,不过一般都是高电流预热吧,而且最好在与人前和预热后都重新调整下光路,因为预热前后漂移蛮大的。
chbhbgtx
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你的标准曲线样是否同时消解过,因为我试过没有消解过的标曲样比消解过的标曲样荧光值低很多.
fujikong
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1.预热汞灯30分钟,(尽可能低电流,本人一般选20mA,在测试状态下预热,这一点非常重要))
2.标准和样品的基态尽量一致,特别注意酸的种类、浓度。要扣除相应的空白
3.各种容器用前用硝酸(1+9)浸泡24小时,特别注意上机时的试管(本人一般倒入少量,倒掉,然后再倒满
4.测试中注意清洗、测标准点
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