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主题：【讨论】灭幼脲检测中的问题

浏览0 回复13 电梯直达
dengqiuyue
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发表于：2008/09/08 22:46:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理：0.5g茶叶粉碎样，提取液：二氯甲烷：石油醚=3：4，高速混合振荡5min,浸泡30min,再次高速混合振荡5min，离心3000r/min.取上清液；再重复提取2次（不浸泡），过angilent弗罗里硅土柱（10ml石油醚，5ml二氯甲烷预淋），40ml二氯甲烷淋洗，氮吹，甲醇定容。上机条件，甲醇：水=20:80,波长：254，不锈钢柱：200mm×4.6mm（内径）；固定相：C18（5μm）

回收率：0~33%，请问我的实验过程有什么问题？怎样才有好的回收率？
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2008/9/9 7:50:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看是否对你有用,没做过这个,回率能做到0,那这个方法有问题.
HPLC测定中药中农药灭幼脲残留量的方法研究
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2008/9/9 9:57:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dengqiuyue 发表:
前处理：0.5g茶叶粉碎样，提取液：二氯甲烷：石油醚=3：4，高速混合振荡5min,浸泡30min,再次高速混合振荡5min，离心3000r/min.取上清液；再重复提取2次（不浸泡），过angilent弗罗里硅土柱（10ml石油醚，5ml二氯甲烷预淋），40ml二氯甲烷淋洗，氮吹，甲醇定容。上机条件，甲醇：水=20:80,波长：254，不锈钢柱：200mm×4.6mm（内径）；固定相：C18（5μm）

回收率：0~33%，请问我的实验过程有什么问题？怎样才有好的回收率？


考虑过柱回收是否正确,
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2008/9/9 15:50:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699 发表:
看看是否对你有用,没做过这个,回率能做到0,那这个方法有问题.
HPLC测定中药中农药灭幼脲残留量的方法研究

这个方法也试过了，我想可能是条件不对，或灭幼脲会不会沉底，反正我后来提取时加了超声10min,过柱时样品提取后的渣也倒下去了,上机前甲醇冲洗柱子，结果回收率达到80%多，不过样品检测结果超标了。
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2008/9/9 16:42:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相改为，甲醇：水=68：32
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2008/9/9 17:19:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是保留时间偏了一点，标样4.687，加标回收4.817，样品也偏了，是不是判为有检出？
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有水有渝
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2008/9/9 21:09:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间不一致,是自动进样还是手动进样,还要考虑有没有控制柱温引起的保留时间的变化等.一般相差0.1min基本可以判断为同一种物质,最好排除所有影响保留时间的因素后再下结论.还有看能不能做一下专属性试验以排除没有分不开的杂质峰或异构体重叠而影响了保留时间.
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2008/9/9 21:33:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好惨啊！还以为成功了呢，昨天有80%的回收率，今天做得过火了，假如保留时间是4.817是目标，那回收率是600%，假如不是，怎么解释样品和加标在同一个保留时间出不同面积的峰，而且和标样的保留时间相近？
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2008/9/9 22:00:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699 发表:
保留时间不一致,是自动进样还是手动进样,还要考虑有没有控制柱温引起的保留时间的变化等.一般相差0.1min基本可以判断为同一种物质,最好排除所有影响保留时间的因素后再下结论.还有看能不能做一下专属性试验以排除没有分不开的杂质峰或异构体重叠而影响了保留时间.

自动进样，柱温40摄氏度，今晚在样品里加标0.15，和检出结果一样的浓度，看看明天是不是重叠在一块
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2008/9/10 9:35:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了0.15ppm的保留时间是4.718，在标样和加标之间，加0.5的算出来结果是0.227ppm，加0.05的算出来是2.29ppm,不知道哪里还要改进了？样品结果是0.14ppm
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2008/9/10 14:23:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接在样液上加标，甲醇：水=50：50，显示昨天算回收率的峰不是灭幼脲，那我加的标哪去了？
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