最近在用岛津TOC-VCPH测定土壤浸提液中的DOC时，很多样品的TC值出现负值，观察测定样品的Sample Window时发现系统自动进行的3次重复进样测定的峰面积和浓度值都相差甚大，有的甚至达到100以上，于是即使排除异常值得出的最终数值也显得很不准确，请问各位大侠可能是什么原因造成？应该怎么解决？

推荐答案：liu999999回复于2008/09/14

好的谢谢，可是怎么检测是仪器的哪个部分漏气呢？
将管路相接的地方（一般是高压管）检查一遍，可以拔下来再重新插上。

补充答案：

小不董回复于2008/09/11

有可能，你的TOC做了多久了？时间长了，和样品做的太复杂的，催化加是容易失效。还有，你判断催化剂的方法很简单，就是做标准样品，做5次，看相互的误差能否达到标准。

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2008/9/11 1:43:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是因为铂金催化剂失效需要更换了？还是可能存在其它原因？没人回复，自己来捧场啦~~~~

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小不董

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2008/9/11 7:42:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pylon 发表:
是不是因为铂金催化剂失效需要更换了？还是可能存在其它原因？没人回复，自己来捧场啦~~~~

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pylon

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2008/9/13 22:32:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢上一楼的答复。可是我更换了催化剂后，出现了新的问题：经过催化剂再生两次后，用纯水测定的TC值均为负数，测定标样居然几次TC峰面积都是0，因此TC和TOC都是较大的负数了。请问一下，这又可能是什么原因造成的？

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liu999999

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2008/9/13 22:37:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现问题的原因有两个：
（1）检测器出问题了；
（2）管道密封有问题了，有漏气的地方。
第2种可能性更大。

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2008/9/14 19:55:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu999999 发表:
出现问题的原因有两个：
（1）检测器出问题了；
（2）管道密封有问题了，有漏气的地方。
第2种可能性更大。

好的谢谢，可是怎么检测是仪器的哪个部分漏气呢？

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liu999999

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2008/9/14 20:47:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pylon 发表:
原文由 liu999999 发表:
出现问题的原因有两个：
（1）检测器出问题了；
（2）管道密封有问题了，有漏气的地方。
第2种可能性更大。

好的谢谢，可是怎么检测是仪器的哪个部分漏气呢？

将管路相接的地方（一般是高压管）检查一遍，可以拔下来再重新插上。

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2008/9/19 8:03:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu999999 发表:
原文由 pylon 发表:
原文由 liu999999 发表:
出现问题的原因有两个：
（1）检测器出问题了；
（2）管道密封有问题了，有漏气的地方。
第2种可能性更大。

好的谢谢，可是怎么检测是仪器的哪个部分漏气呢？

将管路相接的地方（一般是高压管）检查一遍，可以拔下来再重新插上。

非常感谢，已经照作了，貌似问题得到解决。另一问题出现：不同的样品用不同的自动稀释倍数，比如：1，5，10，15，20，测出来的结果很不一样？比如自动稀释20倍时值为－20，稀释10倍为－10，5倍为－2，而1倍时变为正值了。那如何在一批样品里测定结果具有可比性？（比如我把所有样品稀释10倍，但有些样品TC为负几十，于是我重新稀释一倍，这样这个值与其它值似乎失去可比性了……）：（

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cy12318

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2008/9/21 5:13:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

TOC检测这么复杂啊？

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2008/9/22 23:55:03 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pylon 发表:
最近在用岛津TOC-VCPH测定土壤浸提液中的DOC时，很多样品的TC值出现负值，观察测定样品的Sample Window时发现系统自动进行的3次重复进样测定的峰面积和浓度值都相差甚大，有的甚至达到100以上，于是即使排除异常值得出的最终数值也显得很不准确，请问各位大侠可能是什么原因造成？应该怎么解决？

换个仪器试试，DOC你过滤了么？

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