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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】怎么更好的使用石墨炉原子吸收进行测试！

浏览0 回复15 电梯直达
ldgfive
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发表于：2008/09/11 20:20:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人建立这个讨论组的主要目的是为大家提供一个共同学习讨论的平台！
我先阐述一下我的个人见解：
一、样品准备
1、注意样品消解过程中避免污染
　我以前做样品消解时，也遇到过被污染的情况，出现过空白比样品还高的情况，所以一定要注意污染这个问题！
2、驱酸尽量驱尽，特别是对石墨管有很大危害的高氯酸，一定要驱尽
　酸度过高，对于石墨管的寿命有很大的影响
3、有机样品尽量消解完全
　不消解完全可能会在灰化过程中，出现待测元素损失的情况
二、基体改进剂的加入
　根据实际情况，加入基体改进剂，以便通过提高灰化温度等方法提高测试的准确性
三、扣背景方法的使用
　石墨炉必须使用扣背景，300nm以下用氘灯，其它用自吸,现在有塞曼方法扣除背景的石墨炉
四、升温程序的选择
　先参考厂家提供的分析手册，进行基本的设置，再根据自己样品的特性，实际测试得出干燥、灰化、原子化、净化的设置温度和升温及保持时间

以上讲解的部分，需要经过大量的经验积累才能融会贯通，我也是通过大量的日常实验，不断的提高自己的水平的！
希望大家能在这个“讨论”中，积极阐述自己的个人见解，我在这先谢谢大家啦
该帖子作者被版主 夜市加 5积分， 2经验，加分理由：发起讨论话题
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jackcong
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2008/9/11 20:25:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写得不错，提醒：前提要保养好仪器。
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一土
asoil
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2008/9/12 8:20:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解也要注意防止损失.
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hj8215
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2008/9/12 8:46:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得元素分析，经验也很重要，不同的样品含有不同的干扰物质，可能要使用不同的基体改进剂才会有最佳效果，检完每种样品要做个记录，长期下来就能得到相当宝贵的经验
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mdjwang
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2008/9/12 21:04:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是搞岩矿测试的，对石墨炉的使用频率，觉得石墨管的质量对测试的质量影响很大。另外在仪器使用过程中仪器条件的设置对测试也有影响。选适当的条件对仪器的稳定性和提高效率都是有利的。
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yanguilai
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2008/9/12 22:20:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asoil 发表:
样品消解也要注意防止损失.

请问一下，样品消解时，怎么判断消解完全了？我是做白酒分析的。
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夜市
raoqun20
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2008/9/14 20:52:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanguilai 发表:
原文由 asoil 发表:
样品消解也要注意防止损失.

请问一下，样品消解时，怎么判断消解完全了？我是做白酒分析的。



白酒的前处理还是比较简单的。

一般可以消解到无色透明。
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liu999999
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2008/9/14 20:57:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的解释很全面了。
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juju30000
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2008/9/16 9:19:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是不知怎样才能把高氯酸彻底去除干净，还望楼主能详细讲解一下，谢谢
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ldgfive
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2008/9/16 10:16:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juju30000 发表:
只是不知怎样才能把高氯酸彻底去除干净，还望楼主能详细讲解一下，谢谢


可以利用多次赶酸的方法，具体操作如下：
在尽干时，取下冷却，加少量水加热继续赶酸，反复几次即可。
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asnowflake7908
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2008/9/16 14:47:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得要把高氯酸赶尽主要是挑选好的消解仪器，比如我们现在使用的是电热石墨消解仪，是用圆底的消解管来消解的，我一般只是加0.5-1ml的高氯酸，等溶液只剩下0.1-0.2ml时就可以了，这个消解方法挺好用的
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