主题:【求助】粉末的测试结果与块体有区别,请问是什么原因

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xiaolao
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最近做XRD,样品是多晶,块体测出来的2theta-强度图谱总是与标准图谱有偏移,要平移之后才能重合,但是做粉末的样品的时候就重合的比较好,请问这是什么原因啊?
谢谢了
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sweetwind
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如果您说的偏移是2theta角,呵呵,超出了我的水平,望高手们解答,我也想知道答案.

如果是强度有偏差,那可能是块体没磨平? 或者没放平?



原文由 xiaolao 发表:
最近做XRD,样品是多晶,块体测出来的2theta-强度图谱总是与标准图谱有偏移,要平移之后才能重合,但是做粉末的样品的时候就重合的比较好,请问这是什么原因啊?
谢谢了
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xiaolao
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lp1113
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原文由 xiaolao 发表:
是2theta角的偏移

可能是块体样品在制样时,块体的平面不测试面不在同一水平面上。而粉末样品不存在这个问题。
xiaolao
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原文由 lp1113 发表:
原文由 xiaolao 发表:
是2theta角的偏移

可能是块体样品在制样时,块体的平面不测试面不在同一水平面上。而粉末样品不存在这个问题。


我的图有的偏移1.5-2度,块体的平面不测试面不在同一水平面上,会引起这么大的偏移吗?我的样品是矿物,会不会是杂质引起的?
cnbarbarian
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我认为样品面偏移的可能性最大。实际上,样品高/低1mm,角度偏移大约0.5度,样品高了,角度偏低,反之偏高。如果我没猜错的话,你的粉末样品是放到厂家提供的样品架上,因此样品高度没有偏移,而块状样品由于放不到样品架上,只能直接装上去,容易产生便宜。如果是杂质的影响,不可能将样品粉碎后杂质就消失了。
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xiaolao
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原文由 cnbarbarian 发表:
我认为样品面偏移的可能性最大。实际上,样品高/低1mm,角度偏移大约0.5度,样品高了,角度偏低,反之偏高。如果我没猜错的话,你的粉末样品是放到厂家提供的样品架上,因此样品高度没有偏移,而块状样品由于放不到样品架上,只能直接装上去,容易产生便宜。如果是杂质的影响,不可能将样品粉碎后杂质就消失了。


谢谢,感觉挺有道理,呵呵
xiaolao
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原文由 cnbarbarian 发表:
我认为样品面偏移的可能性最大。实际上,样品高/低1mm,角度偏移大约0.5度,样品高了,角度偏低,反之偏高。如果我没猜错的话,你的粉末样品是放到厂家提供的样品架上,因此样品高度没有偏移,而块状样品由于放不到样品架上,只能直接装上去,容易产生便宜。如果是杂质的影响,不可能将样品粉碎后杂质就消失了。


不过我有个疑问:我怎么感觉是样品高了,谱线是往右移,即角度偏高,反之角度偏低啊?还有是不是应该角度越小偏移越厉害,大角度偏移的比较小?

谢谢了!
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cnbarbarian
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噢,抱歉,我说反了。大侠说的对,样品面高的话,角度偏高,低的话,角度偏低。谢谢大侠帮我纠错了!
面对面想你
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粉末的样品颗粒较之松散,而块状的是被挤压过的,颗粒间距较紧。
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sweetwind
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弱弱的问一下,颗粒间距和面间距不可相提并论吧?2theta角的偏移影响的是面间距而非颗粒间距.
假设楼主的块状样品是热压或冷压制备的,上楼的解释比较合理.但如果楼主的块样是烧结形成的,上楼的解释比较牵强哦.

原文由 jackcong 发表:
粉末的样品颗粒较之松散,而块状的是被挤压过的,颗粒间距较紧。
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