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主题：【九点虎分析一】三聚氰胺--如何提高蛋白质的测定含量（理论解释）

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初学者&九点虎
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发表于：2008/09/13 00:30:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳品中蛋白质的测定一般是采用GB/T5413.1-1997和GB/T5009.5-2003的方法进行测定的。这两种方法类似，都是基于凯氏定氮法。凯氏定氮法由Kjeltec于1833年首先提出，目前广泛应用于乳品和饲料中蛋白质的测定。
  1 原理
  样品经消化后，蛋白质中的氮转化为氨并与硫酸结合生成硫酸铵，然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后用盐酸标准溶液滴定，根据盐酸标准溶液的消耗量，计算出氮的量，乘以换算系数，即为蛋白质含量。
  三聚氰胺在消化过程中，转化为硫酸铵，然后在滴定过程中消耗标准盐酸，但是在最后带入计算的时候换算成了蛋白质的含量。
  2 测量方法
  准确称取一定量的样品(称准至0。001g)移入消化管中，添加催化剂3.9g(其中K2SO4  3.9g，CuSO4.5H2O 0.4g)，加入12ml浓硫酸盖上涤气盖放置过夜。次日上凯氏消化炉，设定温度200℃，时间1h，慢消化完毕升高温度至420℃，时间2h，至液体变为蓝绿色透明，继续保持微沸30min。消化完毕，冷却15～20min，上仪器测定测定。
  分析程序为凯氏1，程序设定如下:接受液液为30ml，蒸馏水为80ml，碱液为50ml。测定:将已消化好的样品消化管直接放入自动定氮仪上按仪器的要求进行蒸馏测定，同时做空白实验。整个测定过程，蒸馏、滴定、数字处理及结果打印全部自动进行。
  3 结果计算
  蛋白质含量(%)=[C×(V1-V0)×0.0140×F]/m×100
式中:C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L;
V1—滴定样品吸收液时消耗盐酸标准溶液的体积，mL;
V0—滴定空白吸收液时消耗盐酸标准溶液的体积，mL;
F—蛋白质系数,饲料中F=6.25;
M氮—氮的摩尔质量，0.0140kg/mol;
m—样品质量，g。
  关键就在这里，三聚氰胺也消耗了标准盐酸，所以就会在计算过程中转换成蛋白质的含量。
5009
5413
（九点虎分析系列仅代表个人观点，如有雷同，实属巧合）
该帖子作者被版主 拉拉与玻璃加 2积分， 2经验，加分理由：应该学习一下
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handsomeland
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2008/9/13 2:42:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢九点虎的透彻分析。
这么说来，食品业的蛋白质含量测试标准存在漏洞。这问题恐怕就不单是一个公司一个品牌的问题了，标准亟待更新啊。
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2008/9/13 6:20:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 handsomeland 发表:
谢谢九点虎的透彻分析。
这么说来，食品业的蛋白质含量测试标准存在漏洞。这问题恐怕就不单是一个公司一个品牌的问题了，标准亟待更新啊。

  九点虎分析的非常透彻
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shaweinan
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2008/9/13 7:34:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此种测定蛋白质的方法个人认为已经明显落后跟不上现在的实际要求了。
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george
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2008/9/13 7:48:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品生产需要检查蛋白质含量，但是直接测量蛋白质含量技术上比较复杂，成本也比较高，不适合大范围推广，所以业界常常使用一种叫做“凯氏定氮法（Kjeldahlmethod）”的方法，通过食品中氮原子的含量来间接推算蛋白质的含量。也就是说，食品中氮原子含量越高，这蛋白质含量就越高。因此，三聚氰胺被派上大用场了。
用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。

因此，这完全是方法上的缺陷。让不良商人钻了空子。
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2008/9/13 8:12:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 handsomeland 发表:
谢谢九点虎的透彻分析。
这么说来，食品业的蛋白质含量测试标准存在漏洞。这问题恐怕就不单是一个公司一个品牌的问题了，标准亟待更新啊。

其实我觉得加强监管，从源头抓起比抓检测更有效，更节约成本
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2008/9/13 8:13:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:
此种测定蛋白质的方法个人认为已经明显落后跟不上现在的实际要求了。

现在95%的乳品厂都采用这种方法进行检测
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有水有渝
xky0230699
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2008/9/13 8:18:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过这次事件,也许会加快相关标准的改革,要想到定量准确和节药成本中找到一个平衡点,很难呀.
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yjq0727
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2008/9/13 11:41:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢九点虎，我不是做这方面的检查，但从你的分析中学到知识，谢谢！
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夕阳
anping
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2008/9/13 13:03:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于奶粉的检测“九点虎”太有发言权了。
谢谢“九点虎”的解释资料，使大家知道了奶制品中蛋白的检测方法。
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shaweinan
shaweinan
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2008/9/14 7:59:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:
　　此种测定蛋白质的方法个人认为已经明显落后跟不上现在的实际要求了。

原文由 zhouyuhu 发表:
　　现在95%的乳品厂都采用这种方法进行检测


　　这更表明乳品检测和监管存在重大问题急待解决。
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