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液质联用（LCMS）
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主题：【讨论】如何利用液质联用仪测定食品、水产品及饲料中的三聚氰胺

浏览0 回复43 电梯直达
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abisepu
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2008/11/1 9:46:21 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
我现在用液质做，液相柱子用C18柱，可是结果很不稳定，重现性极差。有人用HILIC柱做吗？结果稳不稳定的呢？

三聚氰胺在C18柱上不保留，加上基质效应影响严重，我也试过，结果确实不好。我现在就是用的HILIC柱，流动相比例要花点时间优化，优化好后结果不错，结果很稳定。
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yanli0220
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2008/11/3 17:12:42 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有什么液液萃取的方法呢，我说的是用非水溶性的溶剂萃取？多谢！
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2008/11/6 18:31:43 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做水产品的三聚氰胺，前处理三氯乙酸提取，过MCX小柱，上液相回收率很高，液相上定量约200ppb的添加回收样拿去上液质却几乎不出峰，液质上标准品出峰响应值也很大，就是样品回收不出峰。不知道为什么，大家有碰到过吗？是基质效应吗？真不知如何处理？
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Last edit by capinter
abisepu
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2008/11/7 11:43:56 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
我做水产品的三聚氰胺，前处理三氯乙酸提取，过MCX小柱，上液相回收率很高，液相上定量约200ppb的添加回收样拿去上液质却几乎不出峰，液质上标准品出峰响应值也很大，就是样品回收不出峰。不知道为什么，大家有碰到过吗？是基质效应吗？真不知如何处理？

这个问题我也遇到过，就是同一份阳性样品，这次测结果好好的，下次突然就未检出了，也不知道是什么原因，感觉目前样品前处理方法问题还是比较多的。基质效应很大这是毋庸置疑的，特别感觉用三氯乙酸处理问题更多。我现在是参照FDA方法做，结果不错，方法也简单不少，也不用过SPE柱了。但标准还是得用空白样品处理液来配或者工作曲线，基质效应同样存在。
该帖子作者被版主 capinter加 5积分， 2经验，加分理由：谢谢
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snow-3700
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2008/11/11 20:39:15 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是基质效应的原因吧。我做过0.2ug/mL的一级全扫描，也是不出峰。。。
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sunny_ad
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2008/11/14 8:33:56 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么下载不了，附件被删除了，麻烦LZ看看
该帖子作者被版主 capinter加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢指正，已修复
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2008/11/14 8:56:54 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunny_ad 发表:
怎么下载不了，附件被删除了，麻烦LZ看看

谢谢指正，现在已经可以下载了。
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Last edit by capinter
哦~~土豆
jiangbinwei
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2008/11/17 16:30:31 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
我做水产品的三聚氰胺，前处理三氯乙酸提取，过MCX小柱，上液相回收率很高，液相上定量约200ppb的添加回收样拿去上液质却几乎不出峰，液质上标准品出峰响应值也很大，就是样品回收不出峰。不知道为什么，大家有碰到过吗？是基质效应吗？真不知如何处理？

给你一个方法基质效应会减少,前处理用0.2mol/L 的高氯酸溶液处理，离心后倒出，用等量的二氯甲烷处理后再上柱，这样基质效应会大大的减少，对照标液，有40%以上的回收~~这应该是极限了，如果想完全去除基质效应的影响，完全解决问题，建议1：加内标，2：换柱子，资生堂的一款CR柱1：4混合填料的，福建省出入境检验检疫局技术中心在用，几乎没效应，但是峰宽很宽，如果能接受的话，可以选择。
该帖子作者被版主 capinter加 5积分， 2经验，加分理由：感谢参与
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2008/11/17 17:33:10 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangbinwei 发表:
给你一个方法基质效应会减少,前处理用0.2mol/L 的高氯酸溶液处理，离心后倒出，用等量的二氯甲烷处理后再上柱，这样基质效应会大大的减少，对照标液，有40%以上的回收~~这应该是极限了，如果想完全去除基质效应的影响，完全解决问题，建议1：加内标，2：换柱子，资生堂的一款CR柱1：4混合填料的，福建省出入境检验检疫局技术中心在用，几乎没效应，但是峰宽很宽，如果能接受的话，可以选择。

资生堂有跟我推荐过。
我今天用默克的HILIC柱做，基质效应也基本不存在了，但又出现假阳性，空白样有约5ppb左右的峰。
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