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主题：【已应助】呋喃西林代谢物内标响应问题

浏览0 回复28 电梯直达
孔雀石绿
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发表于：2011/07/12 09:41:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 6430 LC-MS,同一批样品里面，经常会有几个样品的呋喃西林和和呋喃妥因代谢物的内标响应不高，甚至根本就没有，但是有时候再进一遍会发现响应值能好转，我实在是想不通，是仪器的原因吗？大家有没有遇到过这种问题？
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2011/7/12 9:57:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应不高是什么意思？与正常的样品比差多少的？处理该样品时样液是否有什么异样吗？
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happy水中月
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2011/7/12 23:57:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么衍生的?我使用淋滤苯甲醛衍生，如果室内温度高，有的时候那个峰就不出来，或者是保留时间稍微往后一点点，有的时候就是两个峰，双肩那种。我没有质谱，所以不知道具体是什么物质。
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孔雀石绿
jina
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2011/7/13 13:57:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是三月份开始硝基呋喃的检测项目的，我今天突然注意到，在4月19号以前，呋喃西林代谢物内标的响应值为3000-5000之间，但是4月19号以后，响应值在2000以下，甚至大部分时间低于1000，我开始怀疑我的试剂是不是更换了批号呢
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2011/7/13 14:06:42 Last edit by jina
孔雀石绿
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2011/7/13 13:59:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
响应不高是什么意思？与正常的样品比差多少的？处理该样品时样液是否有什么异样吗？

处理样品时，样液没有什么异样，我曾经怀疑过是前处理的过程，包括水质的干扰，所用的器具的干扰，人员的干扰，但是都一一排除了
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孔雀石绿
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2011/7/13 14:09:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
你用什么衍生的?我使用淋滤苯甲醛衍生，如果室内温度高，有的时候那个峰就不出来，或者是保留时间稍微往后一点点，有的时候就是两个峰，双肩那种。我没有质谱，所以不知道具体是什么物质。

我用2-硝基苯甲醛衍生，衍生所需温度为37摄氏度，衍生时间为16-20h，可能条件跟你的有点不同
你是说呋喃西林就是两个峰吗？还是还有呋喃妥因？
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ren0478
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2011/7/13 14:47:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做项目的时候有时候也经常遇到，我发现在有些项目在做的时候，第一次进样一般不会有比较好的响应，但是在稳定几针以后就会恢复正常了。
LZ说的呋喃妥因和西林代谢物都是在质谱上响应不好的两个化合物，灵敏度也是四个代谢物中最低的两个（至少我做在做的时候发现是这样的），而且流动相的初始比例一般是5%有机相开始，遇到这样的项目的时候，我一般是在仪器稳定后，先走针标准品平衡一下仪器，然后开始走样品序列
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2011/7/13 16:36:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ren0478(ren0478) 发表:
我在做项目的时候有时候也经常遇到，我发现在有些项目在做的时候，第一次进样一般不会有比较好的响应，但是在稳定几针以后就会恢复正常了。
LZ说的呋喃妥因和西林代谢物都是在质谱上响应不好的两个化合物，灵敏度也是四个代谢物中最低的两个（至少我做在做的时候发现是这样的），而且流动相的初始比例一般是5%有机相开始，遇到这样的项目的时候，我一般是在仪器稳定后，先走针标准品平衡一下仪器，然后开始走样品序列

对于仪器稳定和柱子平衡这一点我是很注意的，硝基呋喃进样之前稳定时间是足够的，一般在40-60min之间吧，所以我觉得这方面的原因应该是很小的
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2011/7/13 18:57:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线与之前相比是否高了不少？试剂有更换过吗？你用的二甲基亚砜是什么牌子？
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2011/7/13 19:00:27 Last edit by capinter
wuyuandaai
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2011/7/13 19:25:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
基线与之前相比是否高了不少？试剂有更换过吗？你用的二甲基亚砜是什么牌子？

帮主，好像这和二甲基亚砜可以不用的！可以用甲醇代替了！况且它对管路不是很好！
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2011/7/13 20:08:38 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
原文由 新窦(capinter) 发表:
基线与之前相比是否高了不少？试剂有更换过吗？你用的二甲基亚砜是什么牌子？

帮主，好像这和二甲基亚砜可以不用的！可以用甲醇代替了！况且它对管路不是很好！

你都是用甲醇的吗？我还真没试过甲醇。二甲基亚砜就200ul对管路影响应该不大吧。
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