主题:【求助】样品前处理方法探讨!

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lilongfei14
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原文由 jiang59430 发表:
原文由 scott-vip 发表:
原文由 kenfang88 发表:
碱熔融是不是在样品中加入碳酸钠后和样品共熔,在用酸消解?
要测99.99%三氧化铝晶体里面的杂质该如何处理样品,请指教!

注意:1.该方法在加硝酸前均呈碱性,故称之为碱熔融,我们的ICP  AAS等均有玻璃部件,所以加硝酸以后需要测试溶液的PH值,以免损伤仪器.
      2.碱熔融一般针对塑料样品效果还是很好的,一般乘重为0.3000g左右.加适量碳酸钠(以能完全覆盖住样品颗粒为佳),尽量不使样品直接和坩埚直接接触(防止粘连),入马弗炉,具体温度视样品和待测元素决定.如测塑料中铅 一般温度控制在450度,而测镉温度就需要低..时间也是需要根据样品来确定的.
样品取出后颜色呈灰色为最佳(塑料类样品),然后需要一个重要步骤--研磨,需将样品研磨成很细很细的颗粒,这个决定了测试数据的偏离程度.接下来就是加硝酸,过滤,定容等..
  个人理解,请大家斧正.


碱熔融是不是在样品中加入碳酸钠后和样品共熔,在用酸消解?
用酸消解只是为了调节PH值吗?要是仪器不需要调节PH值,那就是说可以不加酸吗?想问下加酸的目的是什么?谢谢!~


这里说的加酸有两个操作:1.是在样品研磨好后需要加酸,使其转化为溶液.
  2.定容前加酸:调试PH值






liu999999
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碱熔融是不是在样品中加入碳酸钠后和样品共熔,在用酸消解?
要测99.99%三氧化铝晶体里面的杂质该如何处理样品,请指教!

注意:1.该方法在加硝酸前均呈碱性,故称之为碱熔融,我们的ICP  AAS等均有玻璃部件,所以加硝酸以后需要测试溶液的PH值,以免损伤仪器.
      2.碱熔融一般针对塑料样品效果还是很好的,一般乘重为0.3000g左右.加适量碳酸钠(以能完全覆盖住样品颗粒为佳),尽量不使样品直接和坩埚直接接触(防止粘连),入马弗炉,具体温度视样品和待测元素决定.如测塑料中铅 一般温度控制在450度,而测镉温度就需要低..时间也是需要根据样品来确定的.
样品取出后颜色呈灰色为最佳(塑料类样品),然后需要一个重要步骤--研磨,需将样品研磨成很细很细的颗粒,这个决定了测试数据的偏离程度.接下来就是加硝酸,过滤,定容等..
  个人理解,请大家斧正.


碱熔融是不是在样品中加入碳酸钠后和样品共熔,在用酸消解?
用酸消解只是为了调节PH值吗?要是仪器不需要调节PH值,那就是说可以不加酸吗?想问下加酸的目的是什么?谢谢!~


最重要目的是为了溶解矿质元素。
taolun
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上面一段话讲的很清楚,像ICP、AAS等仪器如果使用玻璃部件,碱性溶液进入会损伤仪器,所以要酸化溶液
lilongfei14
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选择酸溶法和碱溶法是根据样品和分析项目来决定,

两者没有可比性。

酸溶:盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等
碱溶:氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠等
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