主题：【原创】DE值检测方法

3、DE值得测定
次甲基蓝指示液10g/L: 称取1.0g次甲基蓝，溶解于水并稀释至100ml。
葡萄糖标准溶液2g/L：取100±2℃烘干至恒重的基准无水葡萄糖，称取0.5000g，称准至0.0001g，加水溶解，转移至250ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，备用。3.1试剂配制
1）.次甲基蓝指示液10g/L:称取1.0g次甲基蓝，溶解于水并稀释至100ml。
2）.葡萄糖标准溶液2g/L：称取于100±2℃烘干至恒重的基准无水葡萄糖0.5000g,精确至0.0001g,加水溶解,洗入250ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，备用。
3）.费林试剂：按GB 603配制
A液：称取CuSO4.5H2O 69.32g定容至1000ml
B液:称取酒石酸钾钠346g,氢氧化钠100g定容至1000ml.
3.2标定：预滴定时，先吸取费林溶液Ⅱ，再吸取费林溶液Ⅰ各5.0ml于150ml锥形瓶中,加水20ml,加入玻璃珠3粒,用50ml滴定管预先加入24ml的葡萄糖标准溶液（b）,摇匀,置于铺有石棉网的电炉上加热,控制瓶中液体在120±15s内沸腾,并保持微沸,加2滴次甲基蓝指示液（a）,继续以葡萄糖标准溶液滴定,直至蓝色刚好消失为其终点,整个滴定操作应在3min内完成。正式滴定时,预先加入比预滴定少1ml的葡萄糖标准溶液，操作同预滴定，并做平行试验,记录消耗葡萄糖溶液的总体积。取其算术平均数。
3.3计算:
…………………………………………………………（1）
式中：RP---费林溶液Ⅱ、Ⅰ各5ml相当于葡萄糖的质量，g；
m1---称取基准无水葡萄糖的量，g；
V1---消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml；
250---配制葡萄糖标准溶液的总体积，ml。
标定：预滴定时，先吸取费林溶液B，再吸取费林溶液A各5.0ml于150ml锥形瓶中,加蒸馏水20ml，放入玻璃珠3粒，用50ml滴定管预先加入24ml的葡萄糖标准溶液,摇匀，置于铺有石棉网的可调万用电炉上加热，控制瓶中液体在120±15s内沸腾，并保持微沸，加2滴次甲基蓝指示液，继续以葡萄糖标准溶液滴定，直至蓝色刚好消失为其终点，整个滴定操作应在3min内完成。正式滴定时, 预先加入比预滴定约少1ml的葡萄糖标准溶液，操作同预滴定，并做平行试验，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。取其算术平均数。
计算：
……………………………………………………………………（1）
式中：RP---费林溶液B、A各5ml相当于葡萄糖的质量，g；
m1---称取基准无水葡萄糖的量，g；
V1---消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml；
250---配制葡萄糖标准溶液的总体积，ml。
5、操作步骤
5.1样液的制备
称取一定量样品，称准至0.0001g（取样量以每100ml样液中含有还原糖量125-200mg为宜），置于50ml烧杯中，加热水溶解后全部移入250ml容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀备用。
5.2预滴定
按标定费林溶液操作，先吸取费林溶液B，再吸取费林溶液A各5.0mL于150mL锥形瓶中，加水20mL，加入玻璃珠3粒，用50mL滴定管预加入一定量的样液，将锥形瓶置于铺有石棉网的可调万用电炉上加热至沸，控制在120±15s内沸腾，并保持微沸,以样液继续滴定（滴加样液的速度约以每两秒1滴）,至溶液蓝色将要消失时，加入次甲基蓝指示液2滴，再继续滴加样液至蓝色刚好消失为其终点，记录消耗样液的总体积。
5.3正式滴定
按上述操作吸取费林溶液B和A各5.0mL于150mL锥形瓶中，加水20mL，加入玻璃珠3粒，用滴定管加入比预滴定时耗用量约少1mL的样液于锥形瓶中，加热，使溶液在120±15s内沸腾，并保持微沸，与预滴定同样操作，继续以样液滴定至终点。整个滴定操作须在3min内完成，记录消耗样液的总体积。
6、分析结果计算：
………………………………………………（1）
式中：DE值--样品葡萄糖当量值（样品中还原糖占干物质的百分数），％；
RP—费林溶液B、A各5ml相当于葡萄糖的质量，g；
m2---取样量，g；
250--配制样液的总体积，ml；
V2—滴定时，消耗样液的体积，ml；
DMC—样品的干物质，%。
仪器校正：在20℃时，以重蒸蒸馏水校正折光仪的折光率为1.3330，相当于干物质（固形物）含量为零。仪器每日至少校正一次。
4.2测定：将折光仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折光仪棱镜的温度调节至20℃，分开两面棱镜，用玻璃棒加少量样品（1～2滴）于固定的棱镜面上（玻璃棒不得接触棱镜面，且涂样时间应少于2秒），立即闭合棱镜停留几分钟，使样品达到棱镜的温度。调节棱镜的螺旋直至视场分为明暗两部分，转动色轮旋扭，消除虹彩并使明暗分界线清晰，继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上，从标尺上读取折光率（读准至0.0001）及干物质百分含量，再立即重读一次，取其平均值作为一次测定值。清洗并擦干两个棱镜，将同一样品按上述操作进行第二次测定。取两次测定的算术平均值报告其结果，即为本样品的干物质含量（若测定温度不是20℃，则应按附录A进行温度校正）。
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