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主题：【求助】求助icp测定土样出现的大问题

浏览0 回复19 电梯直达
hancl206
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发表于：2008/09/18 23:16:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是ICAP6000系列ICP-OES，测定土壤样品，发现又很多元素的测定结果极不稳定，同一样品昨天测是400多ppm，今天再测就成了100多，上午测得还是100多的下午就成了五六十，几乎随时随刻都在变动，而且我把配置好的标液拿来当作未知样品来测，结果都不符合，10ppm的能给我侧成3，4
左右，100ppm的多数在80到90，还有的能到一百八九？而且样品的空白中B和Na的含量均比样品中的高出一半以上，（说明一下：我的标液大多都是买了不到一个月的，消解的算全部是优级纯的，水用的是去离子水，而且样品的处理方法过程也都一致，仪器在测定过程中也没出现什么问题）请问这是怎么回事，真让人百思不得其解。
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zhangyouping
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2008/9/18 23:23:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要说的具体些，比如用什么消解样品，测定什么元素，什么元素再变，等一细节问题，才能判断原因，但从你说的来看肯定是样品消解或处理中出了问题
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hcl0002
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2008/9/18 23:27:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水用的是去离子水，而且样品的处理方法过程也都一致，仪器在测定过程中也没出现什么问题）请问这是怎么回事，真让人百思不得其解。
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2008/9/18 23:30:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定土壤样品，发现又很多元素的测定结果极不稳定，同一样品昨天测是400多ppm
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2008/9/18 23:35:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而且样品的空白中B和Na的含量均比样品中的高出一半以上
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hancl206
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2008/9/19 1:04:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土样的消解过程是：称0.3g土，放入消解罐，加7ml HNO3，2ml HCl，2mlHF，（所用酸均为优级纯的浓酸），然后装入微波消解仪中，5分钟160度，10分钟200度，25分钟稳定200度，加上冷却时间20分钟，正好一小时，取出用空调吹冷，然后取出样品，在60度加热30分钟（这步主要为了赶酸），然后用去离子水定容到50ml。
    因为消解的有些不彻底，有些沉淀，所以工程师要求过滤，所以将消解好的样品过滤一遍，然后上icp，icp里面的各项参数基本都是工程师调试仪器的时候给设定好的，基本没什么要动的。
  自己建立了方法，由于是新手，为了保险起见每个元素的每条普线也都选了好几条，各条普线之间出来的数据也是七七八八，不知道该怎么选。这还不算太坏，最主要的问题是，样品测定的数据不稳定，拿一个样品举例来说，3号样品吧，昨天下午测定结果，Na589.5这条线含量是238ppm，今天再次测定3号样品，Na，却仅为65ppm，B昨天为448ppm，而今天测定就成了223ppm，同样今天早上测定的样品，某个元素含量为158ppm，下午试了试，却测出33ppm。而且这种情况好像所有选择的元素都有出现。具体就是这样的，不知问题出在哪里？还望高手给予解答。
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shaweinan
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2008/9/19 6:58:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　这个问题首先要明确是同一样品还是同一样品溶液；其次是测的哪些元素，选用的是哪些谱线，元素的含量大致是多少，热电6000系列的仪器是可以看到谱线轮廓的，所以最好将谱线的图发出来；第三是对同一样品溶液分别进行短时间的连续测定和时间间隔比较长的连续测定，看其短期稳定性和长期稳定性，从而判断仪器是否有问题。
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/9/19 7:51:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准土壤样品进行检查，因为含HF，不能用玻璃器皿。
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limei-820
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2008/9/19 8:59:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实在消解过程中控制得好，数据没问题的，我做的土样比较多，每次都带上土标，做的数据和标样数据非常吻合。一般消解的不好数据会差很多，而且要保证样品的均匀性（晾干，粉碎，过筛），而且每次在做样之前烧杯都必须预处理。
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limei-820
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2008/9/19 9:04:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解消不透，湿法可以消解的非常好，每次可以达到不用过滤。不过看你测什么元素，一般的CU,CR,NI,ZN,NA 等可以湿法在电热板上消解，如果测砷，汞，硒就可以水浴消解。
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xiao201
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2008/9/19 10:41:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是你的仪器有问题了,标样都出现那么大差别,而且不稳定.
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