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主题：【讨论】液相做梯度洗脱，基线漂移问题

浏览0 回复25 电梯直达
akosrios
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发表于：2008/09/22 11:03:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是岛津双泵，最近做梯度洗脱，检测波长220，结果一个洗脱程序完成，基线漂移的很厉害，例如出一些类似色谱峰的漂移，严重干扰样品纯度检查

我已经把梯度变化调的很缓和了（一小时有机相从10%到60%），可是还是没有改善

各位大虾遇到过这种情况么？该如何改善
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liucun10
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2008/9/22 11:13:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题没有说详细啊！我是负责检测器的！你说详细点！看我能不能解决一下！
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zhuzhuluoluo
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2008/9/22 15:46:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 akosrios 发表:
我们是岛津双泵，最近做梯度洗脱，检测波长220，结果一个洗脱程序完成，基线漂移的很厉害，例如出一些类似色谱峰的漂移，严重干扰样品纯度检查

我已经把梯度变化调的很缓和了（一小时有机相从10%到60%），可是还是没有改善

各位大虾遇到过这种情况么？该如何改善

－－－－－－－－－－－－－－
以前我们同样的梯度洗脱条件，在岛津上也是漂移很厉害，安捷伦就没有发生这个问题，不知道是不是由于仪器本身的原因决定的？
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akosrios
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2008/9/22 16:09:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉，我们也是用岛津重复别人的条件

貌似人家也是用安捷伦的，看他们的图，基线不怎么漂的

难不成真是机器差异...
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zhuzhuluoluo
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2008/9/22 22:04:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，可能是仪器原因。我用安捷伦基线只有一个小抖动，岛津的也是像你说的基线漂移厉害。
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nnsss
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2008/9/23 20:19:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是试剂和波长的事,任何一台仪器都是接近的
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zhuzhuluoluo
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2008/9/23 21:01:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是的，的确是仪器差异，我在两台仪器上用的甲醇，检测波长都是一样的，在梯度洗脱时安捷伦基线小抖动，岛津的则是一个馒头峰，是不是跟安捷伦单泵、岛津双泵，压力达到平衡时间不一样，另外也可能是与安捷伦用的工作站，岛津用的积分仪有关。
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happy王子矜
wangzijin
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2008/9/24 8:55:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuzhuluoluo 发表:
不是的，的确是仪器差异，我在两台仪器上用的甲醇，检测波长都是一样的，在梯度洗脱时安捷伦基线小抖动，岛津的则是一个馒头峰，是不是跟安捷伦单泵、岛津双泵，压力达到平衡时间不一样，另外也可能是与安捷伦用的工作站，岛津用的积分仪有关。



和检测器的结构以及泵的流量稳定性都有关系，丰田和法拉利飙车，你怎么能要求赶上呢。
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〓猪哥哥〓
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2008/9/24 9:24:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是仪器的原因，你可以在同样的条件下换台仪器试试看。如果还是一样的，就要检测下你的柱子有没有问题，如填料在填充在改变之类的。最后一个也可能是检测器不稳定。
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nnsss
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2008/9/24 11:01:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuzhuluoluo 发表:
不是的，的确是仪器差异，我在两台仪器上用的甲醇，检测波长都是一样的，在梯度洗脱时安捷伦基线小抖动，岛津的则是一个馒头峰，是不是跟安捷伦单泵、岛津双泵，压力达到平衡时间不一样，另外也可能是与安捷伦用的工作站，岛津用的积分仪有关。


对，有一定道理，着应该和方法开发时选用的仪器有一定关系，另外就是备压问题
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akosrios
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2008/9/24 11:42:24 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又试了一回..还是不行

看来，这方法用我们型号的液相就是做不出来了

很有可能是稳定时间问题

还有这位朋友说的倍压问题是指？
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