五、检测一般过程 .1．进样气化室 .气相色谱分析法是把样品转换为气体再进行分析的方法，把样品气化的是样品气化室（In j e c ti o n p o r t），也称为样品注入口。气化室温度通常可以升到4 0 0℃，一般根据样品的沸点设定温度。对于未知样品，一般设在3 0 0℃作为第一尝试值。分流进样/不分流进样口最常用的毛细管柱进样口，分流进样最为普遍，操作简单；不分流进样操作稍微复杂，但分析灵敏度高，常用于痕量分析顶空进样静态顶空：取顶空瓶上部的平衡气体进样 分析。动态顶空（吹扫－捕集）冷柱头进样口样品以液体形态直接进入色谱柱，分析精度高，尤其适用于沸点范围宽或热不稳定的样品，也常用于痕 量分析。对色谱柱影响大。程序升温进样将分流/不分流进样和冷柱头进样结合起来，功能多，适用范围广。 .分流进样：进样体积1μL，分流比20:1～200:1，高浓度组分加大分流比，低浓度组分减小分流比，隔垫吹扫2～3ml/min，柱流量0.5~2ml/min，一般1ml/min。 .不分流进样：进样体积1μL，初温比溶剂沸点低20～30℃；分流口打开时间：0.5~2min，一般是0.75min，隔垫吹扫2～3ml/min，柱流量0.5~2ml/min，一般1ml/min。如何确定分流阀打开时间首先设定一较长时间（9 0～1 2 0 s）做第一次分析，选取一个组分的峰面积作为测定指标。然后逐步缩短不分流时间（7 0、5 0、3 0 s）分别进行分析，计算同一组分在不同时间下面积比，当该 面积比小于0 .9 5是，此时的不分流时间为最短时间。最后再进一步微调不分流时间，使该面积比处于9 5％～9 9％时，该不分流时间为最佳时间。
主要注意事项 .F ID 安全性（使用氢气）接上分析柱后才能打开氢气开关，避免氢气进入柱箱，高档仪器有自我保护装置；污染性温度设置不应低于色谱柱的实际工作 温度，也不低于1 5 0℃防止水雾在喷嘴上凝结。.E C D 放射性Ni6 3尾气用管子排出室外；污染性使用高纯氮气，温度设置2 5 0～3 0 0℃，原则上不低 于2 5 0℃，样品提取干净，绝对避免含氧物质进入。 .NP D 安全性（使用氢气）；灵敏度变化温度高，灵敏度高，但是降低铷珠寿命，增加铷珠电压、加大氢气流量可提高灵敏度，增加空气、载气、尾吹气流量则降低灵敏度，氢气流量过大也影响铷珠寿命。气体流量一般设定：氢气3～4 ml /mi n ,空气1 0 0～1 2 0 ml/ mi n ,尾吹3 0 ml/ m i n。铷珠寿命在调节 铷珠电压时，切记关闭监测器电源，以免烧毁铷珠；在关闭载气前，切记关闭铷珠电压，调为0；在满足分析要求下，尽可能的低电压使用铷珠；色谱柱应很好的老化，避免残留的s i o 2
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