主题:【求助】基线上飘原因分析

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zhang1985
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    本人用的是TCD检测器,载气为氩气,柱温50度,检测器和进样口为70度,柱子为5A分子筛,用的是N2000色谱站,仪器约有两年没用了。
    今天实验时(没进样)斜率测试为63168.094,通道1基线起点就达240mV,25分钟后有规律地飘至300mV,幅度很有规律;
通道1基线起点高达960mV,为一直线,无一点波动。


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原文由 zhang1985 发表:

    本人用的是TCD检测器,载气为氩气,柱温50度,检测器和进样口为70度,柱子为5A分子筛,用的是N2000色谱站,仪器约有两年没用了。
    今天实验时(没进样)斜率测试为63168.094,通道1基线起点就达240mV,25分钟后有规律地飘至300mV,幅度很有规律;
通道1基线起点高达960mV,为一直线,无一点波动。


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TCD,70度,热丝能正常打开吗?
仪器很久没用,难免会有污染,建议使用之前对柱子和检测器都进行一下老化。
千江有水
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检测器长时间不开也需要长时间较高温度的烘烤,工作站数据线连接可能也有问题
airfight
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zhang1985
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原文由 wolf1147 发表:
检测器长时间不开也需要长时间较高温度的烘烤,工作站数据线连接可能也有问题



主要问题是纵坐标电压一直上升,很有规律的,一小时后都这样,强制调零后还是一样上升,不知为何原因?
我的桥电流都不能调了,固定在60mA左右,怀疑是不是哪部分坏了?虽然我的实验条件要求也就60mA左右,不知道有没有影响?
谢谢!
weihezj
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升高柱温和检测器的温度烧一下,可能有所改善。
检测器70度太低了。
shuaf
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可能是检测器的问题,长时间不用杂质沉积会造成很多麻烦。
lyg638
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原文由 zhang1985 发表:

    本人用的是TCD检测器,载气为氩气,柱温50度,检测器和进样口为70度,柱子为5A分子筛,用的是N2000色谱站,仪器约有两年没用了。
    今天实验时(没进样)斜率测试为63168.094,通道1基线起点就达240mV,25分钟后有规律地飘至300mV,幅度很有规律;
通道1基线起点高达960mV,为一直线,无一点波动。

1、5A分子筛柱怕水,失效!较长时间不用可能受潮,色谱柱需要老化一下!200度左右!
2、热导池检测器较长时间没有使用,检测器内热敏元件受潮,造成绝缘电阻下降,通载气高温老化一下就可以,可以不加桥电流!
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