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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】关于原子吸收测试Cr不准确

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yufish1983
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发表于：2008/09/27 16:00:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于原子吸收测定Cr时，测定值总是平行性很差，与ICP上测的值相差也比较大，不知是否是因为使用乙炔气而造成的原因。还是原子吸收本来测Cr就测不准。跟使用国产阴极灯的关系大吗？燃烧气换成氧化亚氮是否会好？请各位大侠指点一下。
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tome-zhao
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2008/9/27 16:08:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yufish1983 发表:
关于原子吸收测定Cr时，测定值总是平行性很差，与ICP上测的值相差也比较大，不知是否是因为使用乙炔气而造成的原因。还是原子吸收本来测Cr就测不准。跟使用国产阴极灯的关系大吗？燃烧气换成氧化亚氮是否会好？请各位大侠指点一下。


国产灯不是很稳定，有一定的关系，对于燃气乙炔和空气也可以，在测试时要加入氯化铵排除干扰，
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tsgxliy1
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2008/10/6 23:29:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测Cr的话用火焰法好测些吧，好象是因为原子化比较困难。
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似水流年
zhuhongwei
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2008/10/7 15:13:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用石墨炉测的效果也不错你可以试一下
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wangruihui2008
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2008/10/7 15:33:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么大家都原子吸收说测铬不稳定，我们测定时均按照标准，线性很好，添加率很好，平行也很好，所以我非常喜欢测铬，可惜不常测


能否请这位版友把你测试的方法跟我们大家分享一下，包括您们的前处理，配标线的主要事项，需要加入什么试剂，加多少？
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Last edit by tome-zhao
晕乎乎
waterina
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2008/10/7 15:38:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangruihui2008 发表:
为什么大家都原子吸收说测铬不稳定，我们测定时均按照标准，线性很好，添加率很好，平行也很好，所以我非常喜欢测铬，可惜不常测

那你没事就测测
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北纬花田
ccq923
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2008/10/9 10:06:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用火焰法测铬的话,乙炔流量要大一点,还要把燃烧器高度调低一点,这样铬就很好做啦--个人经验所谈
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wangruihui2008
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2008/10/11 15:12:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测量的是饲料中的铬，采用高温灰化法，先炭化3小时左右，然后在550条件下灰化12小时后取出，若有不完全灰化，加入1+1的硝酸继续灰化。我们所配的标线浓度为0.4到4，线性为0.9999.与以往不同的是这次我们加入了10%的氯化铵，回收率大约为101%，平行也很好。对了，忘了说我们使用的火焰原子吸收,1mol/L的盐酸做溶剂
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Last edit by wangruihui2008
quexianyin
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2008/10/19 1:21:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热电M6推荐用笑气的，根据铬容易生成氧化物，容易用高温氧化性火焰可以做的，我用的是国产空心阴极灯，10ma 85%电流用略微富燃火焰，1.3流量。燃烧器8.5 （外焰高温且还原火焰）标样做的很准的，
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quexianyin
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2008/10/19 1:25:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外热的浓盐酸可以驱铬，所以四酸溶的时候注意温度，加5%盐酸提取的时候冷的时候加，（我们分离样品中就常常用不断滴盐酸到样品中这个办法）
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fandidadi
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2008/10/24 18:46:26 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测铬要用富焰，就是乙炔的流量大些，火焰成红黄色，不要成蓝色的。另外就是干扰的问题了，我测铬很好，可能样品中干扰少，楼主可看看测铬时有哪些干扰离子，然后试加对应的抗干扰剂,记得加NH4CL能抗几种干扰离子
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