主题：【求助】求教W粉的分散方法

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以下几个消除团聚的方法
1　分散剂法
一般选择溶剂作分散剂使颗粒分散成悬浊液,再滴于载网膜上。由于不同材料的表面性质不同,所用分散剂亦应不同。对分散剂的要求: ①能与待分析材料相互浸润而不溶解,且不溶解铜网上的支持膜; ②分散剂有良好的挥发性,且在滤纸上有适当的扩散速度,挥发性能好,能确保纳米粒子团聚前即粘附于铜网上。纳米颗粒随分散剂的扩散而分散开来,若扩散速度太快颗粒大多流失,不便观察,反之,则颗粒聚集,也达不到观察目的。例如,对同一样品,选用三种不同的分散剂———正丁醇( T沸为117. 25 ℃) 、正己烷( T沸为68. 74 ℃) 和醋酸甲酯( T沸为57. 1 ℃) ,其效果明显不同。
2 　超声波法
将纳米材料加入分散剂后,用手摇动或搅拌,很难破坏颗粒间的作用力,因此采用超声波进行超声处理,多次实验比较,时间一般为10min 左右较好。对于一些重金属材料或表面能较大的材料,超声波一停,立即会出现沉淀或团聚现象,取出的样品与吸管吸取位置有关,重复性差,不足以反映样品的真实状态。因此,必须在超声波振荡器中迅速于溶液中间位置取样,确保分析结果具有代表性。
3 　表面活性剂法
使用表面活性剂来克服表面能,防止团聚。方法是将加有少量表面活性剂的分散剂与纳米材料充分混合,使颗粒均匀地分散形成悬浊液。由于颗粒表面吸附有近于单分子层的表面活性剂,滴于载网上干燥后,不易团聚。常用的表面活性剂有亚甲基二萘磺酸钠( HNO) 、油酸钠和焦磷酸钠等。
4 　直接分散法
一些尺寸< 10nm 的特细纳米材料,即便采用上述三种方法有时仍达不到理想的分散效果,可将粉末直接加入制备支持膜用的聚乙稀醇缩甲醛溶液中,并使其充分分散,象通常制备支持膜那样制膜和捞膜于铜网上。该方法只能用于粒径极小且比重也较轻的纳米材料。但要注意的是,当样品材料较少时不宜采用以上的分散方法,可以采用胶粉混合法进行分散,李慧[8 ] 等人对传统的胶粉混合法进行了改进,并获得了很好的结果。
5 　改进的胶粉混合法
传统的胶粉混合法的制作过程是,在干净的玻璃片上滴一滴火棉胶溶液,放少量粉末样品在胶液上,并搅拌均匀,再用另一片干净的玻璃片盖上,两片相对互相研拉,再突然抽开,待玻璃片上的膜干燥后,用刀片划成约3mm ×3mm 的小方格,把玻璃片放入盛有蒸馏水的培养皿中,水的表面张力使膜漂起,用3mm 铜网将膜捞出,用滤纸吸去水分,静止晾干或烘干后即可观察。李慧等人尝试了一种新的胶粉混合方法,该法前半部分过程与普通胶粉相胶粉混合,两玻璃片盖在一起互相研拉。新胶粉混合方法与普通胶粉法区别在于下面的过程,两玻璃片不是沿平面方向抽开,而是沿着垂直于平面方向分开,目的是使胶膜稍厚一些。两玻璃片上都有胶膜,迅速把3mm 铜网直接摆放在胶膜上面,稍微压一下铜网,使铜网与胶膜接触。将铜网取下,片刻就干燥完毕,即可观察使用。从制作方法上比较,传统胶粉混合法需要划膜、在蒸馏水中漂膜、用镊子夹持铜网捞膜,过程多,方法不宜掌握,膜易折叠,影响观察;膜捞出后,样品干燥时间长;如果蒸发皿中有肉眼不宜发现的杂质,带到膜上将干扰分析工作,影响分析结果。新的方法省去了划胶膜、蒸馏水中漂膜和捞膜的过程,并且样品干燥快,缩短制样周期,提高了工作效率。从观察效果上比较,新的胶粉混合法分散效果非常满意,能充分反映出粉末颗粒的形态,完全可以满足分析、测量和计算的要求。这种新的胶粉混合方法与传统的胶粉混合法相比简便、易行,尤其适合待检样品材料比较少的情况,并且质量完全满足分析、测量和计算的要求。

拜谢板凳。