主题:【原创】原子吸收一灯多用

浏览0 回复53 电梯直达
chemistryren
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是的,耶拿可以用的,除了PE的灯,一般的灯都能用于耶拿.
开心有有
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原文由 ldgfive 发表:
曾经听说过多元素灯,在专用仪器上用过几次,在原子吸收分光光度计上用也曾经听说过,这次看过你的资料,颇有收获!


据我了解,多元素灯是要牺牲灵敏度的,实际上使各个元素都不能达到很好的效果
闪闪的红星
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虽然还没有试过,不过我觉得效果肯定不怎么样的,首先灵敏度不在最佳状态,对于低浓度样品不合适。不过还是谢谢楼主!
夕阳
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关于楼主的这个帖子,我非常感兴趣。但有一个疑问一直在脑子里挥之不去,那就是:我一直认为,造成各种金属元素之间的区别是各个元素本身的电子个数及能层的结构不同,因此其电子跃迁的频率(或波长)也应该不同才对;但楼主为何能用锌灯测铜、铁灯测锰、钙灯测镁,而又不可逆转反测呢?例如用锌灯测铜元素,锌的谱线我目前掌握的仅有两条,即213.9nm和307.6nm;难道是锌还有一条324.8nm的谱线吗?或者是锌的倍频峰?假设锌有162.4nm(二倍频)或649.6nm(1/2倍频)的谱线?为此我在百度上查遍了有关金属元素或阴极灯的全部谱线资料,结果未果;我记得我在回贴中也请教过楼主关于锌是否还有其他谱线的目的也是如此,但遗憾的是没有回音。无奈、今天我只能用Zn、Fe、Ca三只阴极灯在日立Z-2000 原吸上按照楼主的条件亲自做了各种灯的发射图谱并记录如下:

图-1、Zn灯的213.9nm共振线的发射谱线(负高压317V)

图-2、Zn灯找Cu的324.8nm共振线处的发射谱线(负高压650V)

图-3、Fe灯的248.3nm共振线的发射谱线(负高压482V)

图-4、Fe灯找Mn的279.5nm共振线处的发射谱线(负高压639V)

图-5、Ca灯在422.7nm共振线处的发射谱线(负高压274V)

图-6、Ca灯在Mg的285.2nm共振线处的发射谱线(负高压737V)

讨论:
(1)只有钙灯可以找到镁的285.2nm处的峰,但也不是很准。其他如用锌灯铁灯分别寻找铜和锰的发射谱线基本有偏移,而且峰形异常。
(2)当用某只元素灯寻找其他元素的谱线后,光电倍增管的负高压均高于正常值一倍以上,这说明异常的发射谱线的光强是很弱的,只好依靠提高光电倍增管的负高压来解决光信号的转换的需要,这势必造成测试结果的噪声水平加大。
(3)以前我做过钠的试验,即分别用钠的589.6nm的谱线和589.0nm谱线来测同一个样品,虽然波长仅仅相差0.6nm,但其测试结果值却相差17倍;那么现在使用这种异常的偏移的发射光谱来测量样品,如用锌灯在324.8nm的谱线测量铜元素,此时的光谱峰实际在324.4nm处,而大量的铜原子是在324.8nm出峰。那么发射峰与吸收峰相差0.4nm,这是否影响到灵敏度?
(4)使用偏移的谱线测量样品,如果样品中含有结构背景时,会不会产生校正过渡的现象?
(5)楼主的这种一灯多用的方法是独自创新的还是早有资料论证过?
(6)这种谱线接近重叠的现象是光学系统造成的倍频结果?还是本来就客观存在不同元素之间的谱线重叠现象?望广大版友指点迷津。
最后补充一点,我写此贴决不是怀疑楼主或“鸡蛋里挑骨头”。主要是对楼主的这个方法太感兴趣了,故要搞个明白,请楼主和版友们多多理解和见谅呀!
另外、由于时间的关系(我是借用别人的仪器试验的),我没来得及做逆向试验。以后再做吧。
lym2008
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chemistryren
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对于楼上的疑问,我解答一下,我当初做这个试验,是在看原子吸收某个PPT教案中看到一些关于谱线重叠的解说,于是想论证一下,接下来就查了一些资料..而做这块试验和写这篇文章,最大的启发源于一篇原子发射光谱谱线重叠的现象.发射光谱有重叠,那么吸收光谱呢???我是带着这样的疑问去做实验的...关于那篇资料如附件...
原子发射谱线重叠的研究
夕阳
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原文由 chemistryren 发表:
对于楼上的疑问,我解答一下,我当初做这个试验,是在看原子吸收某个PPT教案中看到一些关于谱线重叠的解说,于是想论证一下,接下来就查了一些资料..而做这块试验和写这篇文章,最大的启发源于一篇原子发射光谱谱线重叠的现象.发射光谱有重叠,那么吸收光谱呢???我是带着这样的疑问去做实验的...关于那篇资料如附件...
原子发射谱线重叠的研究


谢谢楼主的资料,正在仔细拜读。
这是一份不错的资料,建议大家好好研究研究。
目前从资料中得到的收获及疑问是:
(1)锌灯中的铜的谱线是由灯内铜杂质造成的,而不是锌本身发出的谱线。
(2)锌灯内铜杂质发出的324.8nm和327.4nm的谱线强度是锌本身发出的213.9nm共振线的10倍和7倍。(这点有怀疑,与我做的试验不符)
(3)得到了13种元素阴极灯的全部发射谱线(不知是否正确)。
(4)文章作者使用北京第二光学仪器厂的WFX-1F2型原子吸收,灯电流2mA,狭缝0.2nm,负高压350V;仅改变波长,所有记录的谱线强度均超过50?
chemistryren
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谢谢楼上的一起讨论,如果是杂质造成的,那为什么我只改变了波长就能测定铜呢??而且灵敏度和铜灯测铜差不多..而且杂质的含量有那么高吗??我想作为单元素阴极灯,应该纯度还是比较高的吧.而且我也曾怀疑是不是杂质引起的,所以问过耶拿公司的工程师,他们否认杂质的存在.而且如果是杂质的问题,那么正好那么巧锌灯能测铜,铁灯能测锰,钙灯测镁都行,反过来咋就不行呢???难不成正好锌灯里有铜的杂质,铁灯里有锰的杂质,钙灯里有镁的杂质,而铜灯没有锌的杂质,锰灯没有铁的杂质,镁灯没有钙的杂质???这也太蹊跷了吧,..所以我觉得是杂质的可能性不大,,再综合那篇资料的结论,我认为是谱线重叠造成的.
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今明后
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单元素灯用于多元素测定,虽然不是全部都可以,但对国库不充裕的单位还是有好处的,希望专家们在这方面多做工作,大家都受益。
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