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主题：【求助】再问湿法消解

浏览0 回复34 电梯直达
jiangli_sh
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发表于：2008/10/17 16:01:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了一堆样品，对湿法消解算是有了点认识，可还差得远呢
到底何时可以结束消解呢？
开始做样品时，因为完全没经验、没概念，所以消解时间很长，烧了很久很久，想烧到近干，可是到了后期怎么加热好像也烧不出来似的，就是一直冒烟，温度已经有300，溶液也不再冒泡，只是在晃动，很怕它会突然爆沸，不敢再加热下去，就停止了。
做到后几个样品，因为之前烧很久都收不干，所以早早就结束了，导致溶液比较多。
结果就是完全没有重现性，是不是和溶液的多少有关？（我最后都定容过了）我做出的空白溶剂都比样品高回收率也是乱七八糟
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東成西就
zhangxiaohg
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2008/10/17 17:10:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你湿消解法加的是什么酸，如果是硫酸的话，只要碳化完全就OK了
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做牛做马
tome-zhao
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2008/10/18 13:35:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于湿法消解，对时间的要求，不同的样品，不同的标准要求，不同的酸时间不一样，请问你是什么样品，按照什么标准处理？
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wangruihui2008
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2008/10/18 14:53:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangli_sh 发表:
做了一堆样品，对湿法消解算是有了点认识，可还差得远呢
到底何时可以结束消解呢？
开始做样品时，因为完全没经验、没概念，所以消解时间很长，烧了很久很久，想烧到近干，可是到了后期怎么加热好像也烧不出来似的，就是一直冒烟，温度已经有300，溶液也不再冒泡，只是在晃动，很怕它会突然爆沸，不敢再加热下去，就停止了。
做到后几个样品，因为之前烧很久都收不干，所以早早就结束了，导致溶液比较多。
结果就是完全没有重现性，是不是和溶液的多少有关？（我最后都定容过了）我做出的空白溶剂都比样品高回收率也是乱七八糟


哈哈，我记得你哦，你说的情况我也遇到过，你还是用的油脂吗，后期不怎么动，可能是因为样品杂志太多，酸无法消解，或酸量过少，因为你说温度高，就排除了这种可能，还有一种情况是你或许加的酸沸点很高，不容易赶酸，下次做的时候，可以试着排除一下以上几种情况。顺便问一下你这次测的元素是什么，消解后剩的杂质多不多
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jiangli_sh
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2008/10/22 14:26:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出差刚回来，继续研究

我做的产品是油，含有动物油、植物油，有时还会有些植物提取物
我是按GB的湿法消解做的，加的硝酸-高氯酸4;1
因为没经验，称了1.5克样品（GB上说2-5g，我的样品一个正好这么多，就丢了一个下去），消解完全要30ml左右的酸（我以后会少称点）
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jiangli_sh
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2008/10/22 14:27:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangruihui2008 发表:
哈哈，我记得你哦，你说的情况我也遇到过，你还是用的油脂吗，后期不怎么动，可能是因为样品杂志太多，酸无法消解，或酸量过少，因为你说温度高，就排除了这种可能，还有一种情况是你或许加的酸沸点很高，不容易赶酸，下次做的时候，可以试着排除一下以上几种情况。顺便问一下你这次测的元素是什么，消解后剩的杂质多不多


我做铅，应该是个最简单的项目了吧，真是笨死了
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jiangli_sh
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2008/10/22 14:28:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有砷和汞没开始做呢
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wangruihui2008
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2008/10/22 16:43:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangli_sh 发表:
还有砷和汞没开始做呢




砷汞消解的确要慢很多，因为温度不可以太高，不好赶酸，所以只能延长时间了，要做好心理准备啊
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wangyong1982031
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2008/10/22 17:02:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪,高蛋白,高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸.消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可.
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jiangli_sh
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2008/10/23 8:57:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangruihui2008 发表:
原文由 jiangli_sh 发表:
还有砷和汞没开始做呢




砷汞消解的确要慢很多，因为温度不可以太高，不好赶酸，所以只能延长时间了，要做好心理准备啊



有说法做原子吸收不用赶酸，荧光才要赶酸，是不是真的？
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jiangli_sh
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2008/10/23 8:59:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangyong1982031 发表:
做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪,高蛋白,高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸.消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可.


有白烟就行了？那瓶子里还剩那么多是什么？不是酸吗？
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