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主题：【你问我答】（九）相对于湿法消化，干灰化法有哪些特点？缺点是什么？

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发表于：2008/10/06 15:55:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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本帖在10月8日结贴。

为保证公正，回帖内容将进行技术处理，结贴时恢复。

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推荐答案：活到九十 学到一百回复于2008/10/06
采用干灰化法处理样品时，采用不同的温度，进行样品的灰化，对不同的元素影响不同。高温干灰化的优点，在于能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白低，但对低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。而低温干灰化的优点，在于低沸点元素挥发损失较小，但试剂用量大，空白较高。例如当灰化温度超过500 ℃时，Cd会发生损失，为加速灰化过程加入“灰助剂”如HNO3，也会引起Cd损失。对于测定As(氢化物发生法)在200 ℃灰化，随着灰化时间的延长，As损失达到20 %～30 %。在200 ℃下加热5小时，Cr的损失往往达到25 %，而继续加热则不再损失。这说明在500 ℃以下，加热时间越短，或者说升温过程越快，Cr的损失也就越小。因此在测定Cr的时候，经常采用将炭化后的样品，直接放入已升温至500 ℃的高温炉内灰化的方法，来避免Cr的损失，测定效果比较理想。但升温过程对Ca、Fe、Zn、Mn、Mg等元素无显著损失。Pb的灰化也能说明这一点，在450 ℃～550 ℃内，因样品中常常含有氯化胆碱、食盐等成分，Cl的浓度较高，这样与Pb形成挥发性的PbCl2，导致Pb的损失。另外，在高于450 ℃灰化时，Zn可能以ZnCl2的形式挥发。在实验室中为促进灰化过程，提高灰化程度，常常加入“灰助剂”如HNO3、H2SO4、Mg(NO3)2等，其中HNO3有助于形成易溶解的灰分，H2SO4常用来将金属元素转化成金属硫酸盐，以降低金属元素的灰化损失，Mg(NO3)2则可促进有机质分解，提高金属元素的回收率。比较之下，Mg(NO3)2的应用更为广泛，但每种“灰助剂”对于不同的元素，所能产生的作用也不尽相同
补充答案：

changsong998回复于2008/10/06

干法消化相对于湿法消化特点有:
1相对于湿法消化可以加大取样量
2操作者不需要时常观测，操作简单
3不需要使用大量试剂，空白值小。
缺点：
1 对挥发性物质的损失较湿法消化为大
2 干法灰化时间长，常需过夜完成
3 可能与容器起反应，被氧化或被吸收，导致回收率低

一土回复于2008/10/07


天下文章一大抄,我又何尝不是抄别人的.都是前人的理论成果.
只要我们都乐于学习,相互学习,有何不好.


自己看书或者查询资料这当然是好事，但是在一个帖子里抄袭他人的回帖就...—raoqun20

hiei回复于2008/10/07



补充一点，干法灰化的取样量比湿法消化要多，一般为5g左右，对于测定含量很低的重金属元素比较适用。

yuduoling回复于2008/10/06

相对于湿法：
干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.
该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.
大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.
该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。
灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。
样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全

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2008/10/6 16:57:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用干灰化法处理样品时，采用不同的温度，进行样品的灰化，对不同的元素影响不同。高温干灰化的优点，在于能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白低，但对低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。而低温干灰化的优点，在于低沸点元素挥发损失较小，但试剂用量大，空白较高。例如当灰化温度超过500 ℃时，Cd会发生损失，为加速灰化过程加入“灰助剂”如HNO3，也会引起Cd损失。对于测定As(氢化物发生法)在200 ℃灰化，随着灰化时间的延长，As损失达到20 %～30 %。在200 ℃下加热5小时，Cr的损失往往达到25 %，而继续加热则不再损失。这说明在500 ℃以下，加热时间越短，或者说升温过程越快，Cr的损失也就越小。因此在测定Cr的时候，经常采用将炭化后的样品，直接放入已升温至500 ℃的高温炉内灰化的方法，来避免Cr的损失，测定效果比较理想。但升温过程对Ca、Fe、Zn、Mn、Mg等元素无显著损失。Pb的灰化也能说明这一点，在450 ℃～550 ℃内，因样品中常常含有氯化胆碱、食盐等成分，Cl的浓度较高，这样与Pb形成挥发性的PbCl2，导致Pb的损失。另外，在高于450 ℃灰化时，Zn可能以ZnCl2的形式挥发。在实验室中为促进灰化过程，提高灰化程度，常常加入“灰助剂”如HNO3、H2SO4、Mg(NO3)2等，其中HNO3有助于形成易溶解的灰分，H2SO4常用来将金属元素转化成金属硫酸盐，以降低金属元素的灰化损失，Mg(NO3)2则可促进有机质分解，提高金属元素的回收率。比较之下，Mg(NO3)2的应用更为广泛，但每种“灰助剂”对于不同的元素，所能产生的作用也不尽相同
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2008/10/6 17:06:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打字慢,先占位置,再上传.
学兄讲的很好,很全面,我几乎不知传什么了.
干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.
该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.
大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.
该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。
灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。
样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全
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yuduoling
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2008/10/6 21:15:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相对于湿法：
干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.
该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.
大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.
该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。
灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。
样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全
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changsong998
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2008/10/6 21:47:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法消化相对于湿法消化特点有:
1相对于湿法消化可以加大取样量
2操作者不需要时常观测，操作简单
3不需要使用大量试剂，空白值小。
缺点：
1 对挥发性物质的损失较湿法消化为大
2 干法灰化时间长，常需过夜完成
3 可能与容器起反应，被氧化或被吸收，导致回收率低
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2008/10/7 8:34:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相对于湿灰化法，干灰化法的优点：是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染。缺点：空白值低,但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失.此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析 Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se 等不宜采用法灰化
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2008/10/7 8:35:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling 发表:
相对于湿法：
干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.
该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.
大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.
该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。
灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。
样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。


我无赖,抢占了你的位置;你无赖,却要抢夺我的饭碗.小弟我全靠这争积分混饭吃。[em0806]
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2008/10/7 8:36:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上几位说的太具体，我简单的说一下
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2008/10/7 8:48:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:


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天下文章一大抄,我又何尝不是抄别人的.都是前人的理论成果.
只要我们都乐于学习,相互学习,有何不好.


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hiei
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2008/10/7 8:49:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相对于湿法消化，干灰化法优点：节省人力，灰化时不需要人看着。缺点有：1.灰化时间比较长，需要4个小时以上，在灰化不彻底时还需要中途冷却降温，加入混合酸继续灰化；2.温度比较高，对于易挥发的元素不适用，会有部分元素的损失。
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2008/10/7 8:52:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhdzn 发表:
相对于湿法消化，干灰化法优点：节省人力，灰化时不需要人看着。缺点有：1.灰化时间比较长，需要4个小时以上，在灰化不彻底时还需要中途冷却降温，加入混合酸继续灰化；2.温度比较高，对于易挥发的元素不适用，会有部分元素的损失。


补充一点，干法灰化的取样量比湿法消化要多，一般为5g左右，对于测定含量很低的重金属元素比较适用。
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