【求助】峰型太宽要从哪几方面去优化条件和解决呢

小木

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2008/10/7 15:14:29 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么是新柱子换流动相就不可以呢？

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雪妖

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2008/10/7 15:38:46 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是你本身的柱子就不适合你的样品
所以在样品质量标准中会有一个系统适应性实验，符合那你的柱子就是可以的
达不到，那你换柱子，调流动相比例，
你的情况那就是柱子不行

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蝶舞随心

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2008/10/7 15:42:36 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czj_1027 发表:
这是你本身的柱子就不适合你的样品
所以在样品质量标准中会有一个系统适应性实验，符合那你的柱子就是可以的
达不到，那你换柱子，调流动相比例，
你的情况那就是柱子不行

这柱子是领导通过调查后给我配的，我没有选择
时间短，任务紧

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zhouma110

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2008/10/14 21:32:02 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该改变流动相的组成,或换一根柱子,对于这个组分这个柱子不合适.

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〓猪哥哥〓

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2008/10/14 22:15:44 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰拖尾、峰宽太宽的问题要根据实际情况判断。一般可以分为四个方面的问题：
（1）色谱柱问题，比如柱效降低、柱中保留了杂质、柱头塌陷或者选择的柱子类型与样品不匹配，应该清洗、再生或更换柱子，可选择封尾良好的柱子。保护柱长时间使用后污染了也会出现同样的情况。另外注意保护柱与分析柱的填料是否匹配。
（2）流动相问题。最常见的是分离酸或碱性样品产生峰拖尾或变宽，调节流动相的pH，或者改变流动相的组成、比例：对酸可以用乙酸或三氟乙酸调节流动相pH为3左右，会有一定效果；也可以试试加三乙胺等改性剂。流动相的选择同色谱柱的性质和类型有关，由于样品性质和类型复杂，没有一个通用的方法可参考，主要根据经验。
（3）样品溶解及进样问题。注意样品溶剂与流动相的极性不要相差太大，特别是反相色谱流动相含大量水的时候。如果样品不能用流动相溶解，就尽量用极性溶剂溶解，可以减少进样体积，保证峰形。再有就是进样不要过载。
（4）仪器问题，一般是死体积太大，好的仪器系统的死体积是非常小的，泵、进样阀、管路（孔径大小有不同规格）、管路接头（接头不匹配易造成死体积增大）以及检测器的检测池中任何故障和部件更换都会影响死体积。例如进样阀被污染或者泄漏、过滤头污染，以及管路孔径过大、管路接头之间不匹配有孔隙。应该设法缩短管路，选择合适的管路孔径以及连接接头，并清洗管路、进样阀、过滤头，把松了的地方拧紧。
另外，检查检测器的设置和流速,采集数据的频率不合理也会影响峰宽，但不会影响峰拖尾，因此不要轻易改变参数。

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