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主题：【求助】色谱柱柱效及清洗

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wucailing
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发表于：2011/04/07 13:30:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的新色谱柱一开始理论塔板能达8000多，经过八个月的连续使用，理论塔板降至3000~4000，且峰的分离效果不好，是不是与我的清洗方式有关，把柱子弄得不好了，我想问一下色谱柱怎样清洗对柱子起到更好的效果作用（我自己的清洗方式：10%甲醇以1.0流速清洗1~2h，用甲醇同流速保存1~2h）。能否有更好的处理方式让这根柱子的柱效提高一些。
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有水有渝
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2011/4/7 22:12:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你平常检测的是什么物质，用的什么流动相，样品的污染大不大？
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dichangwei
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2011/4/7 23:46:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从10%甲醇换到100%甲醇时，建议设置中间梯度，避免流动相剧烈的变化~~
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xizhi
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2011/4/8 15:44:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键看用的是什么柱子，如果是硅胶填料的柱子用甲醇还是可以的，如果是聚合物填料的用甲醇这么冲无疑是自毁。并且即使是硅胶填料每次用完都用甲醇这么长时间的冲也会损害到柱子的，相比甲醇，乙腈更适合冲洗分析柱，比例不变。如果没有明显残留，10%ACN以1.0流速清洗10min，用ACN同流速保存30min足矣
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wucailing
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2011/4/9 9:05:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
你平常检测的是什么物质，用的什么流动相，样品的污染大不大？

平常检的异丙托溴铵，用的是乙腈：0.25%庚烷磺酸钠：三乙胺=24:76:0.5，样品的对柱子应该有一定的污染
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