主题:【求助】急求666、DDT的色谱条件

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wudanya
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最近在做666、DDT,HP-5柱子,调了很多条件,DDT感觉都没分开。DDT4个异构体只看到两个大峰,希望高手能帮帮忙。色谱图中浓度为0.04ppm。

色谱图

谱图:
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我在故我思
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楼主,你好!DDT的四个色谱峰您用单标做过吗?是否在进样口有分解?
水番
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楼主,从保留时间上来看出峰太早了,你可以改变一下仪器条件再试一下.
wudanya
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我调过很多条件,都是这样,只是出峰早晚而已。希望有做过666、DDT的同行,提供条件参考一下。
我在故我思
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原文由 wudanya 发表:我调过很多条件,都是这样,只是出峰早晚而已。希望有做过666、DDT的同行,提供条件参考一下。

DM - 5毛细管色谱柱(30m×0.25 mm×0.25μm)。进样口温度250℃, 不分流进样, 进样量1μL。载气(高纯氮气),压力68.95kPa,总流量7mL/min, 柱流量0.677mL/min, 吹扫流量3 mL /min。柱箱温度:程序升温,初始温度100℃保持2 min,以5℃/min升温至200℃,不保持,以3℃/min升温至290℃,保持10 min,再以20℃/min升温至300℃;检测器(ECD)温度320℃,尾吹流量30mL/min。
楼主,这个是我们做21种有机氯农药的升温程序,包括了六六六和滴滴涕,在两者出峰之后您可以调节一下升温程序。
czh1030
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六六六和DDT是很好做的呀,你的图是不是分解了呀?
戈壁明珠
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你的标准品有没有问题,滴滴涕的峰不太对呀?
如果确定没有问题,检查一下你的色谱柱和检测器的连接处,石墨垫有可能破损,影响有些物质进入检测器而造成没有响应。
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