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主题：【求助】磺化是怎么回事？

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发表于：2012/03/22 12:05:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问，在预处理结束后定容时进行磺化的作用是什么？磺化到底是什么原理呢？检测农残引入磺化的局限性在哪里呢？求专家达人指教

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2012/3/22 14:31:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好像有机氯的前处理方法是在提取前磺化，在定容前磺化好像没有听说过呀。

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sujianfeng

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2012/3/27 11:00:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
请问，在预处理结束后定容时进行磺化的作用是什么？

净化用的

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
磺化到底是什么原理呢？

使提取液中的杂质发生磺化反应，接入磺酸基基团，由于该基团是强极性的，溶于水，从而把有机相中的杂质转移到水相，达到分离杂质的目的
这个过程中必须保证待测物不要发生磺化反应

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
检测农残引入磺化的局限性在哪里呢？

主要局限是适用的农药品种少，很少啊，屈指可数，就只有几个啊。因为要保证只有杂质发生磺化反应，待测物不要发生磺化反应，要求苛刻。
操作时要小心，不要弄到手上了
还有一点，这方法要精确定量其实挺有难度的，要做的很准对操作要求很高

最大的好处，净化效果特别强悍，基本对各种杂质大小通吃哈

另外，我个人对磺化法有一些看法，可以参考下面这个帖子的讨论
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100404/2480281/index.shtml
点击打开链接

该帖子作者被版主 jl070869加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2012/3/27 13:47:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
请问，在预处理结束后定容时进行磺化的作用是什么？

净化用的

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
磺化到底是什么原理呢？

使提取液中的杂质发生磺化反应，接入磺酸基基团，由于该基团是强极性的，溶于水，从而把有机相中的杂质转移到水相，达到分离杂质的目的
这个过程中必须保证待测物不要发生磺化反应

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
检测农残引入磺化的局限性在哪里呢？

主要局限是适用的农药品种少，很少啊，屈指可数，就只有几个啊。因为要保证只有杂质发生磺化反应，待测物不要发生磺化反应，要求苛刻。
操作时要小心，不要弄到手上了
还有一点，这方法要精确定量其实挺有难度的，要做的很准对操作要求很高

最大的好处，净化效果特别强悍，基本对各种杂质大小通吃哈

另外，我个人对磺化法有一些看法，可以参考下面这个帖子的讨论
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100404/2480281/index.shtml
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非常感谢，太好了

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2012/3/29 17:21:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实还有部分杂质是被氧化，存在不饱和的烃基都会反映，目标化合物要非常的稳定，比如666.我有一次用磺化，忘记溶剂的乙腈了，结果极其悲剧的，乙腈全部被氧化了。

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2012/3/29 19:59:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 llltoo(llltoo) 发表:
其实还有部分杂质是被氧化，存在不饱和的烃基都会反映，目标化合物要非常的稳定，比如666.我有一次用磺化，忘记溶剂的乙腈了，结果极其悲剧的，乙腈全部被氧化了。

谢谢 llltoo 老师，后面没看明白，是用乙腈溶解666，然后磺化，乙腈被氧化了吗？

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2012/3/30 8:51:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是的，乙腈全部被氧化，所以磺化的时候溶剂选择也要注意的。

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2012/3/30 12:39:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 llltoo(llltoo) 发表:
是的，乙腈全部被氧化，所以磺化的时候溶剂选择也要注意的。

乙腈被氧化了，目标物磺化会受影响吗？

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2012/3/30 16:08:05 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓硫酸涉及的反应非常复杂，讲起来可不得了了

除了我在上面帖子里描述的磺化反应以外，还有

缩合反应，如丙酮，常温下浓硫酸不易氧化醛基，主反应应为缩合反应，浓硫酸作为催化剂，2mol丙酮缩合生成亚异丙基丙酮，再与1mol丙酮加成，生成佛尔酮。量不一样的话反应也不一样，3mol丙酮在浓硫酸作用下，脱3mol水生成1，3，5-三甲苯。

水解反应，如乙腈，常温下浓硫酸不易氧化腈基，主反应应为水解反应，浓硫酸作为催化剂，乙腈发生水解，生成酰胺，进一步水解生成乙酸和氨，这时浓硫酸又以反应物姿态出现，它与氨发生酸碱中和反应，生成硫酸铵和水，水又循环参与了前面乙腈的水解反应。这个过程温度变化、气体生成、液体变粘稠等等非常复杂的过程，氧化反应、脱水反应等等各种反应均有可能，或者可能在温度升高时氧化反应比重上升，浓硫酸量减少后或被生成的水稀释后，其比重又有所下降，讲不清楚了，晕了。。。。

脱水反应：如乙醇，浓硫酸与不同摩尔数的乙醇反应生成硫酸一乙酯和硫酸二乙酯，好像也可以归入酯化反应。。。。伴生的也有氧化反应

氧化反应：这个不用多说，遇到还原性物质，自然发生氧化反应

如果是杂质的话，更复杂了，往往多个反应同时发生，不过我们使用的磺化法一般是以磺化反应为主，氧化、脱水、水解、缩合、催化等等反应为辅，其实也不需要了解这么多，反而乱掉了

我们只要知道要确保目标物不能跟浓硫酸反应，要确保溶剂不能跟浓硫酸反应（一般用正己烷或石油醚，丙酮、乙腈、乙醇等不能用），要知道大部分杂质会跟浓硫酸反应，这样就够了啦，呼。。。。打字真要命。。。

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