主题：【求助】[B]GC/MS自校规程和期间核查方法？[/B]

16    GC-MS期间核查规程
16.1      目的：检查GC-MS的分析性能，保证测试结果的准确性。
16.2      仪器和试剂：
16.2.1    全氟三丁胺(PFTBA)
16.2.2    八氟萘—异辛烷溶液标准物质：100pg/μl
16.2.3    硬脂酸甲酯—异辛烷测试溶液：10ng/μl
16.2.4    六氯苯—异辛烷溶液：10ng/μl
16.2.5    Agilent 7890A/5975C GC-MS
16.3      检查周期：仪器在经过外部检定后每隔六个月；在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后　　　　　　　也要执行本规程对仪器进行核查。
16.4      核查环境：
16.4.1    仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。
16.4.2 　 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
16.5      主要的技术指标：
16.5.1.    分辨力（R）：W1/2＜1
16.5.2.    质量范围：不低于600u
16.5.3.    信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:1
16.5.4.    测量重复性：RSD≤10%
16.5.5.    质量准确性：±0.3u
16.6      核查项目和方法
16.6.1    分辨力：
          仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。要求W1/2＜1u。
16.6.2    质量范围：
          以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。
16.6.3    信噪比：
          仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/μl的八氟萘—异辛烷溶液1.0μl，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。
16.6.4 　　测量重复性：
  　　参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl六氯苯—异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。要求RSD≤10%。
16.6.5　　 质量准确性：
          参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl硬脂酸甲酯—异辛烷溶液，记录74，199，298三个硬脂酸甲酯碎片离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后一位，理论值参考附录B，根据以下公式计算实测值与理论值之差，以此来评价质量准确性。
              　△M=Mave-Mi               
式中，Mave—  第i个离子三次测量的平均值，u
                Mi  — 第i个离子理论值，u
16.7      附录A：气相色谱质谱仪参数条件
16.7.1 　　质谱参数：
    　　　离子化能量70eV；
    　　　四极杆温度：150℃；
    　　　离子源温度：230℃；
    　　　扫描范围：信噪比测试，m/z=200～300；质量准确性测试，m/z=20～350；重复性测试，　　　　　　　m/z=200～300；
    　　　其他参数均以仪器自动调谐设定的参数为准。
16.7.2 　　色谱参数
  　　  色谱柱：HP-5ms  30m×0.25mm×0.25μm，或其他类似色谱柱。
          进样口温度：250℃；
          传输线温度：250℃；
          程序升温：八氟萘，初温70℃保持2min，以10℃/min的速率升温到220℃，保持5min；
                    硬脂酸甲酯，初温150℃，以10℃/min的速率升温到250℃，保持5min；
          进样方式：不分流进样；
进样量：1μl；
          柱流速：1.0ml/min。

16.8      附录B：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值
                                     
离子（m/z）    理论值
74    74.04
199    199.17
298    298.29

16.9    参考资料
    　JJF 1164-2006《台式气相色谱质谱联用仪校准规范》

原文由 似水年华(joyboy123) 发表:
16    GC-MS期间核查规程
16.1      目的：检查GC-MS的分析性能，保证测试结果的准确性。
16.2      仪器和试剂：
16.2.1    全氟三丁胺(PFTBA)
16.2.2    八氟萘—异辛烷溶液标准物质：100pg/μl
16.2.3    硬脂酸甲酯—异辛烷测试溶液：10ng/μl
16.2.4    六氯苯—异辛烷溶液：10ng/μl
16.2.5    Agilent 7890A/5975C GC-MS
16.3      检查周期：仪器在经过外部检定后每隔六个月；在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后　　　　　　　也要执行本规程对仪器进行核查。
16.4      核查环境：
16.4.1    仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。
16.4.2 　 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
16.5      主要的技术指标：
16.5.1.    分辨力（R）：W1/2＜1
16.5.2.    质量范围：不低于600u
16.5.3.    信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:1
16.5.4.    测量重复性：RSD≤10%
16.5.5.    质量准确性：±0.3u
16.6      核查项目和方法
16.6.1    分辨力：
          仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。要求W1/2＜1u。
16.6.2    质量范围：
          以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。
16.6.3    信噪比：
          仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/μl的八氟萘—异辛烷溶液1.0μl，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。
16.6.4 　　测量重复性：
  　　参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl六氯苯—异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。要求RSD≤10%。
16.6.5　　 质量准确性：
          参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl硬脂酸甲酯—异辛烷溶液，记录74，199，298三个硬脂酸甲酯碎片离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后一位，理论值参考附录B，根据以下公式计算实测值与理论值之差，以此来评价质量准确性。
              　△M=Mave-Mi               
式中，Mave—  第i个离子三次测量的平均值，u
                Mi  — 第i个离子理论值，u
16.7      附录A：气相色谱质谱仪参数条件
16.7.1 　　质谱参数：
    　　　离子化能量70eV；
    　　　四极杆温度：150℃；
    　　　离子源温度：230℃；
    　　　扫描范围：信噪比测试，m/z=200～300；质量准确性测试，m/z=20～350；重复性测试，　　　　　　　m/z=200～300；
    　　　其他参数均以仪器自动调谐设定的参数为准。
16.7.2 　　色谱参数
  　　  色谱柱：HP-5ms  30m×0.25mm×0.25μm，或其他类似色谱柱。
          进样口温度：250℃；
          传输线温度：250℃；
          程序升温：八氟萘，初温70℃保持2min，以10℃/min的速率升温到220℃，保持5min；
                    硬脂酸甲酯，初温150℃，以10℃/min的速率升温到250℃，保持5min；
          进样方式：不分流进样；
进样量：1μl；
          柱流速：1.0ml/min。

16.8      附录B：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值
                                     
离子（m/z）        理论值
74        74.04
199        199.17
298        298.29

16.9    参考资料
        　JJF 1164-2006《台式气相色谱质谱联用仪校准规范》

这个是JJF 1164-2006《台式气相色谱质谱联用仪校准规范》中的校准方法，实验室在期间核查时应该可以根据自己实验室的测试项目，如多溴联苯醚，多次测试其标准样品，然后计算其相对标准偏差应该可以吧？