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主题：【求助】原子吸收测锰遇到的超级郁闷的问题

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发表于：2008/10/15 14:10:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做一个验证能力考核样遇到的问题
实验条件
仪器HP3510
新开的一支标准（锰500mg/L）
过程
考核样按要求10——250ML 1%硝酸定容
粗测吸光度80左右 按经验值确定大约0.5mg/L，遂决定配制0.2 0.4 0.6 浓度三点的标准系列，然后进行测定，测标准系列ABS=0.000267+0.198C  R=0.9999
测考核样浓度为0.638 然后把三个标准溶液当未知样测定分别是0.200 0.402 0.603 应该是比较符合。事情到这里很正常。
但是拿到兄弟单位测了一下，超级郁闷的事情发生了，他们用他们自己的曲线测定我们的考核样浓度是1.63！！！而测我带去的标准系列中的0.6浓度的测得值是0.604。天哪，谁能告诉我是这么回事？？？？
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2008/10/15 14:16:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

同一考核样找了3个以上单位测定都是1.63左右了，哭了，我的机器怎么了？
假定考核样真是1.6*,尝试着配了一个1.0 1.5 2.0的系列，测定考核样依然是
0.6～0.7之间的一个数值。
仪器是2000年买的，空心阴极灯用了两个对比着做的，一个随仪器买的。一个是前年买的。
仪器一直用来做生活饮用水的测定，因为国标是0.1mg/L一直用的标准系列是0.05 0.10 0.15 一直做着没问题。
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chemistryren
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2008/10/15 15:21:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主再带个质控样,用质控样校正考核样应该没问题.
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2008/10/15 15:28:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了一个质控样 浓度是1.99mg/L的 测定值竟然是0.7××
难道我们的标准溶液有问题，但我们的标准系列在兄弟单位机器上竟然也很准 0.6的点他们做了0.604
或者 难道我们的仪器出现了高浓度下不准了？ 你们有遇到这样的问题吗
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chemistryren
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2008/10/15 15:40:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标线线性好吗??好的话应该不是仪器的问题.你用质控样的吸光度推算考核样的浓度试试..
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shalin
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2008/10/15 15:56:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按道理不应该出现这个问题啊 。你在换算稀释倍数的时候没有问题吧。同样的标准和样品（处理后直接上仪器的）都在不同的仪器上测试过？不可能出现标准曲线正常。只有样品异常的情况啊。
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2008/10/15 15:58:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标线线性很好。R=0.9999。标样跟质控样很接近，都偏低。
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面对面想你
jackcong
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2008/10/15 16:01:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没这个可能啊，你的考核样，是液态的（不用前处理的），还是固态的，需要经过处理的？
还是你的详细信息没有设置正确？别人设置的是重量，你设置的把重量设置成体积？
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2008/10/15 16:15:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液态的，不需要前处理的，也没什么换算关系。我们做的是生活饮用水的水质检测。
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東成西就
zhangxiaohg
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2008/10/15 17:27:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怀疑你是标曲没有配好，或是配标时浓度记错了，比如1ppm你不小心记成0.5ppm.
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2008/10/15 20:43:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能怀疑的都怀疑了 能检查的都检查了 能重配都重配了
下午又重新开了一支标准（液态500mg/L） 先取1ml用1%硝酸稀释到100ml 然后重新配了 1.0 1.5 2.0mg/L的标准系列（分别取10 15 20ml用1%硝酸稀释到50ml ）（老大们帮忙看看步骤是不是有错），然后做那个据说是1.63mg/L的考核样 还是很低
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