主题:【求助】石墨炉测钼遇到问题求救

浏览0 回复9 电梯直达
ctz123000
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单位增项了,要测钼,今天做计量认证。可是我测的空白不平行,进标准系列读数跟空白差不多。第一次做不知道什么原因,我用的是PE800,仪器条件选择的是默认的灰化1500,原子化2450。标线是拿1ppm的钼自动稀释为50,100,200,400ppb(要测的未知样范围为0.1~0.4ppm)。那位大大能给分析下具体可能的原因,小弟在此拜谢了。
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chemistryren
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没测过这个元素..不过钼的灵敏度这么低吗?石墨炉可以测400PPB这么高的浓度而不信号溢出??你说的空白不平行,那具体的数据是多少呢?
东北虎
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测钼很容易产生残留,这也可能是你空白不平行的原因吧
popo
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zlxzy0666
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用石墨炉测钼,需要注意三点1.须用新石墨管,同时将石墨锥清洗干净2.Mo的记忆效应较大,需特别注意。PE800型测定时,需将去残温度调至2500度保持6秒左右.3.当碰到浓度较高样品时,测定完后须进超纯水进行一次温度循环后,再进下一个样品。
该帖子作者被版主 chemistryren2积分, 2经验,加分理由:应助
sys_sun
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我现在也在做这个,曲线做不出来50ppb,100ppb,150ppb,200ppb的吸光度分别为0.007,0.007,0.0012,0.015。我快崩溃了。。。楼主现在找到解决问题的方法没?请指教下。
sys_sun
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用心飞
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不行的话,可能需要换石墨锥。定量最好使用峰高法。建立额外的炉清洗程序,上限浓度20ppb就可以。原子化时间在2480摄氏度,保持7s。现在加入的基改还没听说能降低Mo和Ti的原子化温度的。说实话,石墨炉分析Mo不太适合,最好用icp。要是谁能找到降低Mo和Ti原子化温度这样的基改,那在AAS应用方面,是一大突破。Mo能与石墨管生成稳定的化合物。国产石墨管肯定不行。
狼牛牛
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虽然我没测定过这个元素 但是我觉得你的曲线浓度太高了  这样很溶液污染石墨管,除残很多次可能都不能弄干净!
sys_sun
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可是测出来的吸光度并不高啊?!浓度太高也会让吸光度变小了吗?还有的是测这个元素是否需要特别的石墨管呢?一般石墨管可行?
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