主题:【求助】紧急求助, 石墨炉峰形异常

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rome
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本人使用的是热电m6型仪器,石墨炉主要是做化探中微金,最近单位新买一批德国进口的长寿命管(ELC),进行分析测试样品时,发现该批管子在原子化阶段时金的信号峰出现前有一个杂峰,进行老化和进空样测试也是有此峰,但是换回老的石墨管也没有这种现象,不知道各位同仁有遇见过类似情况.
升温程序如下:
干燥      110度        20s
灰化      900度        15s
原子化    2100度        3s(峰面积)
清除      2700度        3s
用此方法作样品已经有近三年,但是最近换了新的石墨管后,出现以上问题.
先谢谢各位了. 如有请联系 qq  51983262 或rome8392@yahoo.com
来电也行 13870845037  李
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夕阳
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原文由 rome 发表:
本人使用的是热电m6型仪器,石墨炉主要是做化探中微金,最近单位新买一批德国进口的长寿命管(ELC),进行分析测试样品时,发现该批管子在原子化阶段时金的信号峰出现前有一个杂峰,进行老化和进空样测试也是有此峰,但是换回老的石墨管也没有这种现象,不知道各位同仁有遇见过类似情况.
升温程序如下:
干燥      110度        20s
灰化      900度        15s
原子化    2100度        3s(峰面积)
清除      2700度        3s
用此方法作样品已经有近三年,但是最近换了新的石墨管后,出现以上问题.
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我也遇到与楼主一样的情况,只不过是测Cu时即使无样品(空测)在原子化时也出个峰,后经证实仅是这批石墨管的Cu空白值高(铜被污染在石墨材料中了),而换其他元素灯测空测值均不高。为此、楼主不妨换其他元素灯看看,如果其他元素无妨,仍可使用,只不过不能测金而已。
另外楼主提及的“长寿命”石墨管是个什么概念?是否就是热解管的意思?
rome
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原文由 anping 发表:
原文由 rome 发表:
本人使用的是热电m6型仪器,石墨炉主要是做化探中微金,最近单位新买一批德国进口的长寿命管(ELC),进行分析测试样品时,发现该批管子在原子化阶段时金的信号峰出现前有一个杂峰,进行老化和进空样测试也是有此峰,但是换回老的石墨管也没有这种现象,不知道各位同仁有遇见过类似情况.
升温程序如下:
干燥      110度        20s
灰化      900度        15s
原子化    2100度        3s(峰面积)
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用此方法作样品已经有近三年,但是最近换了新的石墨管后,出现以上问题.
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我也遇到与楼主一样的情况,只不过是测Cu时即使无样品(空测)在原子化时也出个峰,后经证实仅是这批石墨管的Cu空白值高(铜被污染在石墨材料中了),而换其他元素灯测空测值均不高。为此、楼主不妨换其他元素灯看看,如果其他元素无妨,仍可使用,只不过不能测金而已。
另外楼主提及的“长寿命”石墨管是个什么概念?是否就是热解管的意思?

“长寿命”石墨管是热电公司的专利产品,使用次数可达到2000次以上,但价格在1400元左右
测定其他元素不会出现这种峰,比如说镉,杂峰的起峰位置比金要早0.5秒左右,不做其他元素,只有金在石墨炉上做,不知道这个石墨管可以退回厂家吗?
夕阳
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“长寿命”石墨管是热电公司的专利产品,使用次数可达到2000次以上,但价格在1400元左右
测定其他元素不会出现这种峰,比如说镉,杂峰的起峰位置比金要早0.5秒左右,不做其他元素,只有金在石墨炉上做,不知道这个石墨管可以退回厂家吗?

如此看来测镉也有杂峰呀。楼主是否试试更换石墨环后再看看效果?如果还是如此,大概就是石墨管本身问题了。
夕阳
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原文由 anping 发表:

“长寿命”石墨管是热电公司的专利产品,使用次数可达到2000次以上,但价格在1400元左右
测定其他元素不会出现这种峰,比如说镉,杂峰的起峰位置比金要早0.5秒左右,不做其他元素,只有金在石墨炉上做,不知道这个石墨管可以退回厂家吗?


如此看来测镉也有杂峰呀。楼主是否试试更换石墨环后再看看效果?如果还是如此,大概就是石墨管本身问题或者是升温程序需要改变了。
hbchendl
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我曾经遇到过这样的问题,在原子化过程开始的一瞬间,出现一个又细又高的峰。比样品峰还要高。干扰了测定。
分析原因是:
石墨炉原子化的升温应该是最大速度升温,也就是在开始以最大电流加热石墨管,使之以最快的速度达到预定的温度,一旦温度到达预设值,就降低电流保持恒温。
在样品基质复杂的时候,背景值会高一些,如果灰化不完全,在原子化开始的一瞬间,杂质吸收也瞬间增大,由于扣背景不完全的原因,就产生了一个伪峰。
解决办法:增加一个灰化过程,以接近原子化温度的灰化温度加热一秒,再进入原子化过程。这样会对最终的峰高稍有影响,但能把那个鬼峰给隔离掉。
如果测量的是高温元素,还可以把正常的灰化温度提高一点,弄个1500度灰化个十秒八秒的。
另外还有一种可能 :
石墨管与石墨锥的接触点太小。当加热时接触点处先瞬间达到高温。如果用眼睛观察,可以看到石墨管的两端先发红发亮。由于两端往往并不干净,经常会弄出个吸收峰来。不过我这是说的径向加热的老式石墨管。
rome
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原文由 anping 发表:

“长寿命”石墨管是热电公司的专利产品,使用次数可达到2000次以上,但价格在1400元左右
测定其他元素不会出现这种峰,比如说镉,杂峰的起峰位置比金要早0.5秒左右,不做其他元素,只有金在石墨炉上做,不知道这个石墨管可以退回厂家吗?


如此看来测镉也有杂峰呀。楼主是否试试更换石墨环后再看看效果?如果还是如此,大概就是石墨管本身问题了。
谢谢 anping
我的意思是 cd没有这个峰(以前用石墨炉做cd,现在在mass上做,这次是临时检验下是不是仪器有问题),应该能证明不是仪器的问题。
winrl
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发现该批管子在原子化阶段时金的信号峰出现前有一个杂峰,进行老化和进空样测试也是有此峰:看着像是仪器的系统误差似的。如果能排除石墨管的质量问题,那可能是干燥、灰化、原子化的几个阶段的时间、温度控制有问题。
rome
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原文由 winrl 发表:
发现该批管子在原子化阶段时金的信号峰出现前有一个杂峰,进行老化和进空样测试也是有此峰:看着像是仪器的系统误差似的。如果能排除石墨管的质量问题,那可能是干燥、灰化、原子化的几个阶段的时间、温度控制有问题。

应该不是温度控制的的问题吧,因为我做镉都没有这种想象,

最新消息,经过我空烧上了500次以上吧,现在的空白做下去了,那个杂峰也没有了,不知道是不是石墨管的材料里面有引起干扰的元素,但可能不是金 。。
chemistryren
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原文由 rome 发表:
原文由 winrl 发表:
发现该批管子在原子化阶段时金的信号峰出现前有一个杂峰,进行老化和进空样测试也是有此峰:看着像是仪器的系统误差似的。如果能排除石墨管的质量问题,那可能是干燥、灰化、原子化的几个阶段的时间、温度控制有问题。

应该不是温度控制的的问题吧,因为我做镉都没有这种想象,

最新消息,经过我空烧上了500次以上吧,现在的空白做下去了,那个杂峰也没有了,不知道是不是石墨管的材料里面有引起干扰的元素,但可能不是金 。。

服了你了,空烧500次后你那石墨管寿命也差不多了,灵敏度下降了当然有可能是出不了峰了.
rome
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进口长寿命管最少可以用2000次,这个一直以来我们 都是这样的,但是价格也贵1400元(人民币)/根.
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