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主题：【求助】火焰原子吸收测镉中遇到的问题！

浏览0 回复22 电梯直达
w123wazxs
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发表于：2016/02/17 22:47:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用火焰原子吸收测定镉标准曲线遇到了一些问题，希望高手帮忙解决一下！
分别配制了浓度为0.1、0.2、0.4、0.8、1.0mg/l的镉标准溶液（1%HNO3），用火焰原子吸收（普析通用TAS-990F）测定吸光度，得出的标准曲线线性只有0.996，检出限0.006mg/l。仪器条件是：波长228.8nm,乙炔流量1200ml/min，燃烧器高度5.0mm，滤波系数1.0，灯电流2.0mA，光谱带宽0.4nm。将乙炔流量升高到1400，曲线的线性能达到0.999，但是检出限升高到0.010mg/l（标准上说检出限为0.007mg/l）。请问是什么原因？怎么才能找到线性好，检出限低的仪器条件？
由于我们要进行新方法的确认，请问标准曲线的线性应该达到几个9才算是满意？
该帖子作者被版主 qq250083771加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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zhaoyongqiang
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2016/2/18 11:36:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校准曲线方程呢？空白SD？
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有水有渝
xky0230699
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2016/2/18 15:21:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这上普析提供的应用数据，检测条件可以优化，另外看平时的应用范围，在检出限与稳定性之间取得一个平衡。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：感谢帮助
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2016/2/18 15:22:26 Last edit by xky0230699
hsz123456
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2016/2/18 16:54:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线的线性应该达到3个9以上才算是满意。
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hsz123456
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2016/2/18 17:01:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你的酸度低了一点，我们分析酸度为2.5%HNO3,采用贫焰.你可以再优化一下分析条件.
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m3014391
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2016/2/18 18:11:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好文章，点个赞
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2016/2/18 18:12:42 Last edit by m3014391
qq250083771
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2016/2/18 20:08:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 火焰做镉相对来说还是比较好做的
2 我想问楼主的检出限是怎么得到的
3 建议把你的标准曲线发上来给大家看看
4 考虑进样是否有问题
5 考虑标液是否有问题
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w123wazxs
v2769039
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2016/2/19 9:49:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:
校准曲线方程呢？空白SD？


燃气量1100对应的标准曲线和空白SD（20次）

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w123wazxs
v2769039
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2016/2/19 9:50:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:
校准曲线方程呢？空白SD？


燃气量1300对应的标准曲线和空白SD

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w123wazxs
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2016/2/19 9:51:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:
校准曲线方程呢？空白SD？


燃气量1400对应的标准曲线和空白SD（20次）

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w123wazxs
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2016/2/19 9:57:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1 火焰做镉相对来说还是比较好做的
2 我想问楼主的检出限是怎么得到的
3 建议把你的标准曲线发上来给大家看看
4 考虑进样是否有问题
5 考虑标液是否有问题
检出限是用3倍的空白标准偏差和标准曲线的斜率计算得到的。例如：燃气量为1400时，检出限为3*0.0021*2.3831=0.015mg/l（数据在我发的图里）。请教检出限是应该这样算吧？
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